《茶叶中农药残留量的检测方法》.docx

《茶叶中农药残留量的检测方法》
编 制 说 明
任务来源
本项目为深圳市市场监督管理局下达我司研究制定的《茶叶中农药残留量的检测方法》指导性技术文件任务，任务号为：深市监〔2017〕83号文附件《2017年深圳市技术标准文件计划项目汇总表》第13项。
起草单位：
协作单位：
背景及意义
我国是茶叶生产的起源国和大国，有着悠久的种茶和饮茶历史，茶园面积、茶叶产量和出口量均居世界前列。茶树生长于温暖湿润的环境，易于滋生病虫害，为了保障生产，根据中在茶树上使用的主要农药有80多种，以有机磷类、拟除虫菊酯类杀虫剂居多。近年来，由于害虫抗药性不断增强，复配农药越来越多的被应用于茶园害虫防治上。当农药施用不当会造成茶叶中农药残留超标，影响茶叶品质，甚至损害饮茶者的健康。茶叶中农药残留近年来受到人们广泛关注，由于我国茶树病虫害的防治普遍使用化学防治，茶农存在不规范用药情况，使茶叶中的农药残留量超标问题较为突出，茶叶中农药残留量受到人们广泛关注, 因此,研究制定快速、准确、涵盖农药残留多成分测定的检测方法标准具有重要意义。本标准采用GC-MS/MS和LC-MS/MS检测技术，建立起一种快速、精准、定性定量检测茶叶中48项农药残留的检测方法，48项农药残留覆盖《GB 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中茶叶有农残限量的所有指标。本标准灵敏度更高，检出限低，检出限均能满足目前《GB 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》参照方法要求，定性更加准确，有效避免假阳性发生，有效缩短检测时间，提高检测效率，并且弥补了氯噻啉检测方法的空缺。
本标准亮点
在《GB 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》标准中茶叶农药残留限量指标有48项，其中涉及的测试方法较多，目前国内尚无一个测试标准能囊括这48项参数，在时间和效率上无法满足大批量茶叶的高效检测。本标准检测方法涵盖农药种类多，定性准确，快速高效，可提高监管部门与检验机构的工作效率。弥补了草铵膦和氯噻啉检测方法的空缺，顺应社会需求。
标准编制过程
标准立项
本标准根据深圳市市场监督管理局下达我司研究制定的《茶叶中多种农药残留量的检测方法》指导性技术文件任务，任务号为：深市监〔2017〕83号文附件《2017年深圳市技术标准文件计划项目汇总表》第13项任务而研究制定的。
成立标准编制组
本项目任务2017年3月15下达，华测检测认证集团股份有限公司成立了标准起草项目组，对工作进行了分工，通过调研、搜集资料、方法条件试验、试验验证并广泛征求意见，形成标准送审稿。

本标准起草人在充分收集、认真研究了国内外相关标准及资料的基础上，分析对比了国内外标准技术内容方面的差异及原因，在遵循先进性、科学性、实用性的原则下，利用GC-MS/MS和LC-MS/MS，建立起一种快速、精准定性定量检测茶叶中48项农药残留参数的检测技术，可覆盖《GB 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中茶叶有农残限量的所有指标。
本标准适用于茶叶中48项农药残留的测定，经实验室论证和分析，该方法
的回收率、重复性和再现性等技术指标均符合标准编制的要求。
征求意见
无重大意见分歧，具体见公开征求意见汇总处理表（附表1）。
确定各项技术内容的依据
茶叶中30种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法
提取溶剂的选择
样品粉碎后，分别用乙腈、丙酮和乙酸乙酯溶液直接提取茶叶粉碎样对比用5mL水浸泡茶叶粉碎样后再分别乙腈、丙酮和乙酸乙酯提取，从而确定提取方法和提取溶剂。最终结果表明，茶叶粉碎样加水浸泡后分别用乙腈、丙酮和乙酸乙酯提取，其提取的色素等杂质会更多，不利于下一步的净化。考虑到30种目标化合物有机氯、有机磷和拟除虫菊酯等，因此最终选择用乙腈直接提取。
净化方法的选择
参考GB/T 23204-2008，选择Cleanet TPT固相萃取柱，选择乙腈-甲苯溶液（3+1）作为洗脱溶剂。依次用5mL、10mL，15mL，20mL，25mL，30mL，35mL乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱，在洗脱体积为15mL时绝大部分目标化合物的洗脱效率能达到95%以上，但是乙酰甲胺磷、甲胺磷、喹螨醚、哒螨灵种化合物洗脱体积为25mL时才能达到95%以上（见图1）。当洗脱体积＞25mL，大量的色素被洗脱出，因此洗脱体积定为25mL。
图1 洗脱曲线
洗脱体积
洗脱效率
基质效应
经实验发现，茶叶的基质效应极为明显，为了排除基质效应带来