快速样品前处理解决方案PPT课件.pptx

样品分析各部分所化时间统计结果
《LC-GC》杂志调查结果
提高样品前处理效率的必要性
整个分析过程中，2/3的时间耗费在样品前处理上！！
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样品快速前处理方法的开发
SLE
固相支持的液液萃取
MAS
多重机制杂质吸附SPE
液液萃取
固相萃取
2
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SLE : 固相支持的液液萃取
Solid Supported Liquid/Liquid Extraction/固相支持的液液萃取
硅藻土为填料，较大的比表面积和较低的表面活性，提供一个理想的液液分配表面
操作：
血浆样品上样。样品在硅藻土表面形成一层薄薄的液膜
静置5min
加入适量的洗脱溶剂洗脱。 洗脱溶剂包裹在样品层外部，两液膜间进行微观的液液萃取
加正压或负压，收集洗脱液
3
简便快速,高通量
避免产生乳化现象
液液萃取方法的移植
兼容仪器自动化萃取
优点
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藿香正气口服液 LLE(传统液液萃取) 与SLE对比预试验
SLE
LLE
样品：精密量取本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三氯甲烷溶液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三氯甲烷溶液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
样品：精密量取本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三氯甲烷溶液25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三氯甲烷溶液（50ul/10ml）25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
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SLE（蓝线）与LLE（红线）净化后谱图对比
目标物
保留时间/min
峰面积(LLE)
峰面积(SLE)
和厚朴酚



厚朴酚



LLE和SLE净化效果无明显差别；
回收率SLE略有优势
SLE可批量处理，效率更高
SLE空白
LLE空白
和厚朴酚
厚朴酚
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血浆中托特罗定SLE方法的建立
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检测方法
样品前处理方法
样品处理：100 µL 血浆，加入10 µL内标和100 µL 10%氨水，混匀
上样：样品上样，静置5min
洗脱：800 µL 甲基叔丁醚洗脱
浓缩：氮气吹干，200 µL流动相重溶
色谱条件
色谱柱：Venusil Silica (3×50 mm, 3 μm)
流动相：80% %甲酸乙腈溶液； 20% %甲酸水
流速：1mL/min；进样量： 5 uL；ESI，MRM模式
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SLE与LLE回收率比较
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SLE与蛋白沉淀法背景噪音比较
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MAS技术介绍
MAS的含义是Multi-function Impurity Adsorption SPE，即“多重机制杂质吸附萃取净化法”。采用基质分散样品前处理原理，根据的基质性质，加入相应的去除杂质的材料，使样品中的目标物与其它杂质（如脂肪、淀粉和色素等）得到较完全的分离，以大大增加检测准确性和重复性。
操作：试样经处理后与适量的固体基质（Silica,Florisil,
C18,C8）混匀，离心后取上清液，待测。
优点： ① 快速，成本低廉；②避免了样品乳化、浓缩造成的待测组 分的损失；
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