原子光谱样品处理技术 不同类型样品的处理PPT课件.ppt

原子光谱样品处理技术
不同类型样品的处理
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主要内容：
原子光谱分析中样品处理的特点
样品处理的一般原则
各类样品的处理和保存
冶金和化工类样品的处理
矿产品类样品的处理
环境类样品的处理
生物样品的处理
原子光谱分析样品处理方法总结
微波消解/萃取技术及应用
常见元素的样品处理方法
举例：食品和饮料原子吸收的样品处理
举例：建筑材料原子光谱的样品处理
举例：玩具、轻纺、机电的样品处理
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参考书：

(1) 《化学分离富集方法及应用》编委会编著， 化学分离富集方法及应用，中南工业大学出版社，2001
(2) 周天泽 邹洪著，原子光谱样品处理技术 ，化学工业出版社 ，2006
王应玮，梁树权编著，分析化学中的分离方法，科学出版社，1991
黄敏文 苑星海著，化学分析的样品处理，化学工业出版社 ，2007
李攻科著，样品前处理仪器与装置，化学工业出版社， 2007
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原子光谱分析中样品处理的特点
应用现代化商品仪器进行实际样品分析时，分析误差的主要来源往往不在仪器本身，而在于样品(特别是固体样品)的前处理过程。对于要求将固体样品处理成为溶液形式的常规原子吸收光谱法(AAS )、等离子体发射光谱法(ICP-AFS)以及等离子体质谱法(ICP-MS)来说，情况更是如此。另一方面，目前国内用于质量控制的标准样品种类十分有限，而且价格比较昂贵。许多分析测试实验室在进行实际样品分析时无法进行质量控制，分析结果往往取决于分析者的经验，这就对样品的准备工作提出了更高的要求。近年来，由于生命科学及环境科学的发展，元素形态分析变得越来越重要。经典或常规的样品处理方法，由于容易导致待测物形态的改变或破坏，已不能满足要求，许多新的样品处理技术便应运而生。
样品的状态包括气态、液态及固态。不同的样品形态及待测成分，要求不同的处理方法。由于篇幅的限制，本文只介绍液体样品和固体样品的处理，而不再介绍对气态样品的处理问题。
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一、样品处理的目的
原子光谱分析涉及的样品组成十分复杂。除了无损分析以外，在分析前，一般均要对它们进行较为复杂的预处理。样品预处理（sample pretreatment）包括对样品进行分解、提取、净化、浓缩等过程。
大多数环境样品、生物样品及仪器均以多相非均一态的形式存在。例如空气中的飘尘与气溶胶；废水中的悬浮物与乳液；土壤与基质中的水分、微生物及砂砾均与基体的状态不一致或不完全一致。对这样的样品必须经过预处理才能进行分析测定。
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样品预处理应达到以下目的：①浓缩被测组分，提高测定的精密度和准确度；②消除共存组分对测定的干扰；③通过生成衍生物等预处理方法，使一些通常难以获得检测信号的待测组分转化为具有较高响应值的化合物；④经过预处理后的样品更易保存和运输；⑤除去样品中对分析仪器有害的组分，延长仪器的使用寿命。
二、 样品处理的地位
一个完整的化学分析过程，应包括样品采集、样品处理、分析测定、数据处理和报告结果五大步骤。
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三、样品处理的评价依据
目前，样品处理的方法多达数十种。可以说，没有一种处理方法能适合各种不同样品或不同的被测组分。即使同一被测物，如果样品所处的环境不同，也得采用不同的预处理方式。因此在具体操作时，一定要从实际出发，统筹兼顾，才能从众多的方法中选择出切实可行的预处理方法。
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评价处理方法的选择是否合理，一般应遵循以下准则：①所选方法应能最有效地除去测定的干扰组分，否则即使方法简单、快速也不宜采用；②待测组分的回收率要足够高；③操作简便、省时；④尽可能避免使用昂贵的试剂和仪器、以保持成本低廉。对于一些新型高效、简便可靠而自动化程度又很高的样品预处理技术，尽管所需仪器的价格较为昂贵，但因其效率和效益显著，必要的投资还是值得的；⑤对生态环境和人体健康不产生影响，即所选预处理方法少用或不用污染环境或影响人体健康的试剂。对于必须使用的试剂，定要设法做到能循环使用，或使其危害降至最低限度。
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三、样品处理的特点
样品涉及范围极为广泛
对样品的检测能力要求越来越强
形态分析样品成为重要对象
样品处理技术全面进步
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