Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定
实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验日期:实验目的:
1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;
1、
掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6。因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+
和Pb2+
。在测定中,均以二甲酚橙(XO)作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色;而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低;而且KBi-XO>KPb-XO。
测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+
的终点。然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5~6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂
LEDTA标准溶液;HNO3L;六次甲基四胺溶液200g/L;Bi3+、Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+各约为L,含L;二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤
1、EDTA溶液的标定
准确称取在120度烘干的碳酸钙~,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取2
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