中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学
实验名称:乙酸乙酯的合成
实验形式:在线模拟+现场实践
提交形式:在线提交
一、 实验目的
掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
学会回流反应装置的搭制方法。
复习蒸僻、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、 实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙酰的副反应' 主反应:
浓 h2so4
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH 2CH 3 + H2O
A
副反应:
浓 h2so4
CH3CH2OH ■ H2C —CH2 + h2o
170 oC
浓 h2so4
2(CH 3CH 2)20 ,(CH3CH2)2O + H2O
140oC
乙酸乙酯的立体结构
三、仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分
僻柱,接引管,铁架台,胶管等。
试剂:
试剂名称
用量
规格
试剂名称
用量
规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95%乙醇
25ml
CaCl2
15g
98%浓硫酸
10ml
NaCO3
10g
无水MgSO 4
5g
四、实验步骤
CfCOOH+CFhOH
浓 H2SO4
CH3COOCH5,CHCOOH,CH5OH,H2SQ,H2O,(CHCH2)2O
蒸僻
残僻液CH3COOH, H2SQ,H2O,(CHCK)2O
僻出物 CH3COOCH5, C2H5OH,H2O,(CHCF2)2O,CHCOCH
饱和Na2CO3洗涤
有机层(上层)CHbCOOGH, C2H5OH,(CHCH02O,NaCQ
水层(下层)
CH3COONa,2H5OH,H2O
饱和NaCl洗涤
有机层(上层)C2H5OH,
CH3COOCH5, (CHCHD2O
水层(下层)
GHsOH’NsfeCQ, H2O,NaCl
饱和CaCl2洗涤
水层(下层)
C2H5OHMO,CaC2
有机层(上层)
CH3COOCH5,C2H5OHMO微量)
无水硫酸镁干燥
CFiCOOCHs, C2H5OH
蒸僻(水浴)
CH3COOCH5 (73~78C)
五、实验数据(现象)
时间
操作
现象
13 :
30
安装反应装置
13:45
、23ml
95%乙醇,在摇动中慢慢加入
浓硫酸
所用试剂均为无色液体,混合
后仍为无色,放热
13:55
加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热
14:20
水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管
内有无色液体回流
14 :
50
,稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石,改为蒸僻装置,水浴加热蒸
15:10
液体沸腾,收集僻出液至无液
体蒸出
15:25
停止加热,配制饱和 Na2CO3、饱和氯
化钠、饱和氯化钙溶液
烧瓶内剩余液体为无色,蒸出
液体为无色透明有香味液
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