实验二 乙醇的简单分馏
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一、实验目的
1、掌握分馏的基本原理与操作。
2、进一步熟悉蒸馏装置的安装。
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二、实验原理
分馏:通过使用分馏柱,增加气、液接触面积,使汽化、冷凝的过程多次进行,提高分离效率,实质是多次蒸馏。
蒸馏:一次热交换
分馏:多次热交换
分馏柱:刺形柱(韦氏)、填料柱。
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三、实验装置及要求
安装顺序:铁架台→热源(煤气灯)→铁圈(或三角架加垫板)→水浴锅→烧瓶(铁夹固定,瓶底距锅1-2cm)→分馏柱(竖直)→温度计→直型冷凝管(固定在铁架台上、预先接好冷凝水管)→真空接液管→接液瓶。拆卸时顺序相反!
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四、实验操作
1、用比重计测量待蒸馏乙醇的密度,向100 mL圆底烧瓶中加入乙醇40 mL及2-3粒沸石,装好分馏装置 。
2、水浴加热,开始时可用大火加热,当水浴温达65℃左右时,改用小火缓慢加热。
3、记录最初馏出液体时的温度(初馏点),控制馏出速度约2-3秒流出1滴为宜。
4、当温度计读数稳定时,更换接液瓶开始收集主馏分,收集范围1-2℃,称重,用干燥过的量筒测量体积,称量前馏分和残液的重量。
5、两人一组测主馏分比重,结合乙醇的“含量-密度表”计算乙醇回收率,所得乙醇浓度应大于90%。
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五、注意事项
1、装置安装一定要标准、牢固,分馏柱必须垂直。(倾斜则影响分离效率)
2、控制蒸馏速度,切不可过快!
3、可以用干石棉布等包裹分馏柱,减弱外界空气流动对蒸馏的影响。
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