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实验原理见本书第一部分:实验基本知识和技术一一有机化学实验的基本操作一一分馏。
见图3-1。
实验装置
图3-1
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实验原理见本书第一部分:实验基本知识和技术一一有机化学实验的基本操作一一分馏。
见图3-1。
实验装置
图3-1
实验用品
圆底烧瓶,韦氏(刺形)分馏柱,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计,加热套,
真空接液
管,锥形瓶,比重计,量筒,乙醇(
65%)。
实验步骤
仪器安装按图3-1安装蒸馏装置,热源最好选择水浴加热,圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹固定在铁架台上,接收瓶可用固定在铁架台上的铁圈(上面放上石棉网)来支撑,安装前应将所需试剂和沸石先加入蒸馏瓶中,其它要求见蒸馏操作。
%的乙醇80mL,加入2~3粒沸石,装好分馏装置,仔细检查接口是否严密以及温度计水银球的位置和接收器的稳定性。用水浴加热烧瓶,开始时可用稍大一点的火焰加热,当水浴温度达65C左右时,改用小火缓慢加热,注意蒸馏瓶内液体要缓慢地开始沸腾,使瓶内蒸汽慢慢地沿分馏柱上升,为此,一定要控制加热温度,以保持分馏柱中有一均匀的温度梯度,当冷凝管有液体馏出时,要记下此刻温度计读数(初馏点)。
仔细观察温度计读数,当温度开始平稳不再上升时,改换接收器收集主馏分。
在分馏过程中,要控制加热温度使馏出液控制在2~3s馏出1滴为宜。同时注意空气流动
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