高锰酸钾溶液的标定
一、基本原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质
含量的滴定方法。
反应条件控制:以高锰酸钾滴定草酸钠为例
离子反应方程式:2MnO+5CQ2-+16Hl-2 Mn 2++10CG+ 8 H 20
( 1)酸度:高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行,以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在 ~1mol/L ,以硫酸为宜(硝酸有氧化性,盐酸有还原性,容易发生副
反应)
( 2)反应速度:
A、草酸钠溶液与高钮酸钾常温下反应较慢,加热可加快反应速度。
B、加入硫酸钮的溶液后,红色褪去速度加快。
原因:Md+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论:有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢,可用两种方法加快反应速度
a、可采用加热后趁热滴定的方法,但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如 亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b、可采用加Mn (催化剂)的方法。用高钮酸钾滴定还原性物质时,即使在加热情况下, 滴定之初反应也较慢,但随滴定液的加人,反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行,
溶液中生成的Mn+不断增加,Mn+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
( 3)指示剂:高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时,一般不需另加指示剂,这种以滴定液
本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定
1、向水浴锅中加好水,温度调至 85℃备用。
2、高钮酸钾滴定液()的配制
市售高锰酸钾常含有少量 MnO2 等杂质,蒸馏水也常有微量的灰尘,溶液在配制初期不够
稳定,浓度常降低,因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制,所以先配制成近似所需的浓度。方
法: 称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾, 用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解, 放置两天以上或加
热至沸,并保持微沸15min,使各种还原性物质完全氧化,用垂熔玻璃器过滤,除去
MnO?沉淀,摇匀,储存于棕色瓶中,暗处密闭保存。
3、NaGQ标准溶液的配制
精密称取恒重的基准物 NaGQ,力口 1: 4 〜1mol/L ,
的标准溶液,加热至75〜85 c备用。
4、高钮酸钾滴定液()的标定
取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶
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