头孢噻肟钠.doc

头孢噻肟钠 Toubaosaiwona Cefotaxime Sodium 书页号中国药典 2005 年版二部 p159 [ 修订] 按无水物计算,含头孢噻肟( C 16H 17N 5O 7S 2 )不得少于 %。【性状】本品为白色至微黄色结晶或粉末。比旋度取本品, 精密称定, 加水溶解并定量稀释成每 1ml 中含 10mg 的溶液, 依法测定(附录ⅥE) ,比旋度为+ 58° 至+ 64°。吸收系数取本品约 20mg ,精密称定,加水溶解并定量稀释成每 1ml 中含 20μg 的溶液, 照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA) ,在 235nm 的波长处测定吸光度,按无水物计算,吸收系数( E 1% 1cm )应为 360 ~ 390 。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品 , 加水 25ml 溶解后, 溶液应澄清;在 430nm 波长处测定溶液的吸光度( 附录ⅣA) ,不得过 ;取上述溶液 10ml 加 1ml 冰乙酸,立即检查,溶液应澄清。无菌取本品, 全部溶解于 % 无菌氯化钠溶液中, 用薄膜过滤法处理, 每张膜用 %蛋白胨水 700ml 冲洗, 依法检查(附录ⅪH) ,应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法(附录 VD )测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 磷酸盐缓冲液(取 无水磷酸氢二钠至 1000mL 量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 用磷酸调节 pH 值至 ) -甲醇( 85: 15) 为流动相; 检测波长为 235nm 。取头孢噻肟杂质对照品适量, 用流动相溶解并制成每 1ml 约含 1mg 的溶液, 作为系统适用性溶液,取此溶液 10μl 注入液相色谱仪,理论板数按头孢噻肟峰计算不低于 2000 ,头孢噻肟峰与前后杂质峰的分离度应符合规定。测定法取本品适量, 精密称定,用流动相溶解并稀释制成每 1ml 中含 1mg 的溶液,摇匀,精密量取 10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢噻肟对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 C 16H 17N 5O 7S 2 的含量。[ 增订]【检查】有关物质取本品适量,精密称定,用流动相 A 溶解并定量稀释制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为供试品溶液(此溶液配制后应立即进样) ;另取头孢噻肟对照品适量,精密称定,用流动相 A 溶解并定量稀释制成每 1ml 含 10μg 的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录 VD) 测定, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相 A为 磷酸盐缓冲液(取 无水磷酸氢二钠至 1000ml 量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 用磷酸调节 pH 值至 ) -甲醇( 86:14 ) ;流动相 B为 磷酸盐缓冲液() -甲醇(60:40); 流速为每分钟 ;检测波长为 235nm 。先以流动相 A- 流动相 B(95:5) 等度洗脱,待头孢噻肟峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。系统适用性试验同含量测定项下。取对照品溶液 10μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高为满量程的 20 %~ 25%。再精密量取供试品溶液和对照