实验二硫酸亚铁铵的制备副本.ppt

硫酸亚铁铵的制备
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实验目的
1、掌握制备复盐的原理和方法
2、掌握pH试纸、吸管和比色管的使用
3、掌握蒸发、结晶、减压过滤等基本操作
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实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
在制备过程中，为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解，溶液始终需保持足够的酸度。
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表1 几种物质的溶解度（g/100gH2O）
温度 相对分子质量
0℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
MFeSO4·7H2O=





M(NH4)2SO4=

73


81
MFeSO4·(NH4)2SO4·
6H2O=




—
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本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相仿的情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
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实验内容
一、设计制备硫酸亚铁铵的方法
1、硫酸亚铁的制备
1) mol·L-1 H2SO4溶液
1) 还原铁屑装入大烧杯中，往盛有铁屑的烧杯中加入
15mL 3mol·L-1H2SO4溶液，检测溶液的pH值不大于1.
2) 将烧杯放在在电炉的石棉网上，电炉功率开到最小，反应如过于激烈，可关闭电炉一段时间； mol·L-1 H2SO4溶液，保持烧杯中溶液的pH值<1（常用pH试纸测试），防止FeSO4结晶出来, 直到反应基本完成（直到不再产生氢气气泡）。 当反应完成时，如有FeSO4在烧杯壁上结晶， mol·L-1 H2SO4溶液使结晶溶解。（ mol·L-1 H2SO4溶液的加入量尽可能少为好）
备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行 。
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3）溶液趁热减压过滤。 将烧杯带到抽滤机工作台，快速将烧杯中的溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用 mol·L-1 H2SO4将烧杯中残渣清理干净倒入漏斗中；吸滤瓶中的FeSO4 溶液倒入干净烧杯中待用；滤纸上铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量 m(Fe)。
计算 Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
m(Fe)= –铁屑残渣的重量
等物质的量的硫酸铵
×
已反应的铁屑的量
式中M为相对分子质量
M(NH4)2SO4
=
132
×
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2、硫酸亚铁胺的制备
1) 根据上述计算结果称取等物质的量的(NH4)2S04 固体。
在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液.
2) 将(NH4)2SO4饱和溶液倒入上面已制得的FeSO4 溶液中，混合均匀，用
3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。