实验九甘草酸的提取、分离与鉴定.ppt

甘草酸的提取、分离与鉴定
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甘草酸(Glycyrrhizic acid)或称甘草皂甙(G1ycyrrhizin)是甘草(G1ycyrrhiza uralensis Fisch．)的根及根茎和光甘草(G．glabra L)的根及根茎中的主要成分，也是有效成分，在甘草中的含量约7一10％味极甜故又称甘草甜素。
甘草是常用和重要的中药之一，有较强的解毒作用，中药用于清热解毒调和诸药，此外尚有类皮质激素、抗炎、抗胃溃疡、镇咳祛痰、解痉等方面的药理作用，甘草中还含有多种黄酮成分，甘草素(Liguiritigenin)，异甘草素(Isoliguiritigenin)，甘草甙(1iguritin)，新甘草甙(Neo1iguritin)新异甘草甙 (Neoisoliguritin)和异甘草素-4-β-葡萄糖-β-洋芜荽糖甙等。
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实验目的
1、掌握甘草酸的提取原理和方法   
2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。
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实验原理：
甘草酸(G1ycyrrhizic acid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状结晶，mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下，可水解为甘草次酸及二分子葡萄糖醛酸。
甘草酸的提取精制原理是：甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此用水温浸，提出甘草酸盐，再加硫酸，因难溶于酸性冷水，而析出游离的甘草酸。
甘草酸可溶于丙酮中，加氢氧化钾后，生成甘草酸三钾盐结晶，此结晶极易吸潮不便保存，加冰醋酸后，转变为甘草酸单钾盐，具有完好的晶形，易于保存。
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仪器、材料与试剂
甘草、硫酸、氢氧化钾、冰醋酸、加热回流装置、水浴锅、抽滤装置、硅胶G板等。
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实验步骤
1. 甘草酸的提取
取甘草粗粉20克，加水150毫升，于水浴上温浸30分钟，棉花过滤，药渣再用100毫升水温浸30分钟，棉花过滤，合并滤液，水浴浓缩至40毫升，滤除沉淀物，放冷加入浓H2SO4并不断搅拌，至不再析出甘草酸沉淀为止，放置，倾出上清液，下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次，室温放置干燥，磨成细粉，为甘草酸粗品。
2. 甘草酸的精制
将粗制甘草酸置圆底烧瓶中，用50毫升乙醇回流1小时，过滤，残渣再用30亳升乙醇回流30分钟，过滤，合并滤液，浓缩至20毫升，放冷，在搅拌下加入20％KOH乙醇溶液至不再析出沉淀，此时溶液pH＝8静置，抽滤，沉淀为甘草酸三钾盐结晶，于干燥器内干燥，称重。
甘草酸三钾盐置小烧杯中，加15毫升冰醋酸，水浴上加热溶解，热过滤，再用少量热冰醋酸淋洗滤纸上吸附的甘草酸，滤液放冷后，有白色的结晶析出，抽滤，用无水