实验-----乙酸乙酯的制备.pdf实验名称 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
,掌握乙酸乙酯的制备方法;
;
,掌握其使用方法
二、实验原理
有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时,
酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个
可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系
中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应
CH 3COOH CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O
副反应
CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3 H 2O
方法一
1、仪器
圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、
锥形瓶
2、药品
冰醋酸 12ml(,)
无水乙醇 19ml(15g,)
浓硫酸 5ml
饱和碳酸钠溶液
饱和氯化钙溶液
饱和食盐水
无水硫酸镁
实验操作
在 100mL 圆底烧瓶中,加入 12mL 冰醋酸和 19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放
置于冰水浴中,分批缓慢地加入 5mL 浓 H 2SO4,同时振摇烧瓶。混匀后加入 2~3 粒沸石,按
图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流 30~
40min。
反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集 70~
79℃馏份。
(1) 中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约 10mL 饱和 Na 2CO3 溶液,直到无二氧化碳气体逸
出后,再多加 1~3 滴。然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约 10mL 饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗 :再用约 20mL 饱和 CaCl 2 溶液分两次洗涤酯层,静置后
分去水层。
(4)干燥:酯层由漏斗上口倒入一个 50mL 干燥的锥形瓶中,并放入 2g 无水 MgSO 4
干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清。
(5)精馏:收集 74~79℃的馏份,产量约 10~12g。
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