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一级反应-蔗糖酸催化转化反应
D
① 对t作图,从直线的斜率即可求得反应速率常数kobs,进而可求得半衰期=。
1. 仪器与药品
① 旋光仪、超级恒温槽、旋光管、停表、移液管(250ml)2支、吸量管(10ml)2支、容量瓶、具塞锥形瓶(100ml)2个、锥形瓶(250ml)2个、试剂瓶(250ml)2个、量筒、烧杯
② 蔗糖(分析纯)、浓盐酸、H2C2O4·H2O(基准物质)、NaOH(分析纯)、酚酞(1%)、甲基橙(%)
2. 实验步骤
① HCl原始溶液的配置和浓度测定:在通风橱中将浓盐酸水按2:1(体积比)稀释,配成100ml原始溶液(浓度约8mol·ml-1),转入试剂瓶中加塞储存。配置250ml ·ml-1NaOH标准溶液。·2H2O固体于250ml锥形瓶中,加25ml水溶解,加入2~3滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定2次,计算NaOH标准溶液的浓度。用NaOH标准溶液标定HCl原始溶液。
② 旋光仪零点的校正:洗净旋光管,将管子一段的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡存在,再旋紧套盖,保证不漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净,将旋光管放置到旋光仪中进行零点校正:打开旋光仪电源开关,调节目镜聚焦,使视野清晰,再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度,重复测量数次,取其平均值。此平均值即为零点,用来校正仪器系统误差。
③ 蔗糖水解过程中αt的测定:(20%),同时置于恒温槽中恒温10~15min(若旋光管无恒温夹套,可不恒温,直接在室温中测量)。待恒温后,取出锥形瓶擦干外壁,将HCl溶液倒入蔗糖溶液,并在加入一半时,开动停表。采用相互倾倒、不断振摇的方法混合均匀,并迅速用少量混合溶液荡洗旋光管两次,然后将混合溶液装满旋光管,盖好玻璃片,旋紧套盖(检漏,检查有无气泡)。擦净旋光管两端玻璃片,擦去旋光管外残留的溶液,立刻置于旋光仪中测定旋光度。第一个值要求在反应起始时间1~2min内测定。在反应开始15min内,每分钟测一次,以后的测定时间间隔可逐渐加宽,一直到旋光度为负值为止。
④ α∞的测定:将旋光管中反应液与锥形瓶中剩余混合液混合,置于50~60℃水浴中温热50分钟以上。冷却至实验温度,按上述操作测其旋光度,在15min内,读取5~7个数据,如在测量误差范围内,取平均值,认为是α∞。实验结束立即将旋光管洗净擦干,防止酸对旋光管的腐蚀。
⑤ 探究酸催化剂浓度的影响:在50ml容量瓶中移取适当体积原始HCl溶液并稀释,~4mol·ml-1范围内,重复步骤3、4,共测5个酸浓度下的反应速率。记录室温、大气压等常规实验数据。将旋光管槽内外用纸擦干,防止酸液腐蚀。清理实验台面。
3. 实验数据记录与处理
NaOH末体积/mL
NaOH初体积/mL
NaOH溶液体积/mL
NaOH溶液浓度/(mol/L)
NaOH溶液浓度平均值/(mol/L)
HCl末体积/mL
HCl初体积/mL
HCl溶液体积/mL
HCl溶液浓度/(mol/L)
HCl溶液浓度平均值/(mol/L)
CHCl(1)=4mol/L
t(s)
120
189
243
303
420
(°)
-
-
以ln()对t作图
kobs= =141s
CHCl(2)=3mol/L
t(s)
205
260
295
350
401
457
508
565
(°)
t(s)
628
694
863
946
1035
1121
1243
1376
(°)
t
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