实验二--乙酰乙酸乙酯的制备.pdf

实验二--乙酰乙酸乙酯的制备.pdf实验二 乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识；
2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；
3、复习无水操作和液体干燥；
4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏
仪器的安装和操作方法。
二、实验原理
含有 α-H 的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成 β-酮酸酯，这
类反应称为 Claisen 酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
反应式：
2C H C O C H C 2H 5ONa + -
3 2 2 5 N a [C H 3C O C H 2 C O 2C 2H 5]
HOAc
C H 3C O C H 2 C O 2C 2H 5 + N aO A c
反应机理：
O O
CH3COC2H5 + OC2H5 CH2COC2H5 + C2H5OH
O O O O
CH3COC2H5 + CH2COC2H5 CH3C CH2COC2H5 CH3COCHCOOC2H5
Na
OC2H5
CH3COOH
CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa
其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于 3%）作用后就有
乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：
1
C2H5OH＋Na→C2H5ONa＋ H 2
2
随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。
乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。但如果作原料的酯中乙醇的含量
过大时，对反应也是不利的。因为 Claisen 酯缩合反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用
下可分解为两分子酯，使产率降低：
三、实验部分
1、实验仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管、减压蒸馏装置、
烧杯、锥形瓶、