六价铬实验报告.doc

六价铬实验报告.doc用二苯碳酰二肼分光光度法 GB7466-87 分析考核样
中的六价铬
实验名称： 水样中六价铬的测定
实验方法及来源： 二苯碳酰二肼分光光度法( A)— GB7466-87 实验目的： 上岗考核 实验人员： XX
实验日期： XX 年 X 月 X 日
一、实验原理：
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应 紫红色化合物，其 最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L • mol-1 • cm-1
二、实验仪器：
30mm 比色皿；
分光光度计；
三、实验试剂：
丙酮。
(1+1)硫酸：将硫酸(p = )缓缓加入到同体积水中， 混匀。
(1+1)磷酸：将磷酸( p = )与等体积水混合。
%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的 水中。
氢氧化锌共沉淀剂
硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。
2%氢氧化钠溶液： 称取氢氧化钠 溶于新煮沸放冷的水 至120ml，同时将①、②两溶液混合。
4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水，稀 释至 100ml。
铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K262O7，优 级纯）,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至 标线。摇匀。。
铬标准溶液（I）:，置于500ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 六价铬，使用 时当天配置。
铬标准溶液（H）:，置于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 六价铬，使 用时当天配置。
%尿素溶液：降尿素（（NH2） 2CO） 20g溶于水并稀释至100ml。
%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠 2g 溶于水并稀释至 100ml。
显色剂（I）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O） ,溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色 变身后不能使用。
显色剂（H）:称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中，加水稀 释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。
14：六价铬质控样：准确量取 质控样于 250ml 容量瓶中，用
水稀释至标线，摇匀。
15:六价铬考核样：，用 水稀释至标线，摇匀。
四、实验步骤：
由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可
能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。
2测定
取5支比色管，编号1— 5，1号管加入50ml水，2-3号管分别 加入质控样 、，4-5号管分别加入考核样 、 ，加入（1+1）硫酸溶液和（1 + 1），摇匀。
加入2ml显色剂（I）,摇匀。10min后，于540nm波长处，用 30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线 上查的六价铬含量。
3标准曲线的绘制
向一系列50ml比色管中分别加入 0、、、、2