实验一常压蒸馏.doc

实验一常压蒸馏.doc实验一常压蒸馅
・、实验目的
掌握常压蒸馅的原理及应用，并能熟练操作。
二、实验原理
蒸馅：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液后收集于另一容器的过程。
用途：
1•可以测定液体化合物的沸点，鉴别其纯度。
2■把沸点相差较大（30C以上）的液体混合物分开，除去易挥发 或不易挥发的杂质，提纯液体化合物；
♦不能用常压蒸憾的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例 混合后可组成具有固定沸点的混合物），如
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的水，%%的乙醇。
三、实验步骤
（一）仪器的安装
1■从热源处开始，自下而上，从
左到右。仪器组装应做到横平竖 直，铁架台整齐放在仪器背后，
夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处 烧瓶与电热套之间要有一定空隙
2■温度计的水银球上沿应在蒸馅 头支管下沿的水平延长线上。
（二）蒸憎操作
1、 加样（样品为50%丙酮，50%水），加入量为烧瓶容量的1/3・ 2/3,现统一为1/2。放入2・3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下 进上出。
2、 加热
加热的强度以调节流出液速度为每秒1〜2滴为宜。
3、收集 用接收瓶收集温度趋于恒定时的较纯的憾分并记录沸程（约3C以 内）。
继续加热，收集温度第二次趋于恒定时的馅分并记录沸程。
4、结实
諾菽源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。
I、注意事项
1、开始加热前必须加入沸石，防止液体过热而出现的
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暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热 时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸 腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体 稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加
入新沸石。
2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封 闭系统在加热时会引起爆炸事故。
3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馅时, 般都使烧瓶剩下少量液体。