实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定.doc

实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定.doc实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、 实验目的
1、 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；
2、 掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；
二、 实验原理
KMnO 4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸 性溶液中进行，反应时锰的氧化数由 +7变到+2。市售的KMnO 4常含杂质，而 且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和 MnO (OH)2等都能促进 KMnO 4的分解，因此配制KMnO 4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天， 待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定 其准确浓度。
N&C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：
5C2O4 + 2MnO4- + 16H = 10CO2 + 2Mn2 + 8H2O (1)
反应要在酸性、较高温度和有 Mn 2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，
反应很慢，KMnO 4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分 KMnO 4在热溶液中 将按下式分解而造成误差：
4KMnO 4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 302 (2)
在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。
因为KMnO 4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时， 不需要另加指示剂。
三、 实验仪器与试剂
试 剂：高锰酸钾(AR ;草酸钠(基准试剂);3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO 仪 器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液 管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、 玻璃砂芯漏斗。
四、 实验步骤
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1、 molLr KMnO 4 溶液的配制
在托盘天平上称取高锰酸钾约 ，加入适量蒸馏水煮沸加热溶 解后倒入洁净的
500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至 500 mL，摇匀，塞好，静 止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶 洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
如果将称取的高锰酸钾溶于大烧杯中，加 500mL水，盖上表面皿，加热至
沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去 二氧化锰的杂质后，将溶液储于 500mL棕色试剂瓶可直接用于标定。
2、KMnO 4浓度的标定
〜，分别置于250 mL锥 形甁中，各加入 40mL蒸馏水和10 mL3 mol L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加 热直到锥形瓶口有蒸气冒出 （约75〜85C）。趁热用待标定的 K