《cesapo-5分子筛催化合成乙酸正丁酯》.pdf

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一肿由复呋铣梢宜嵴□岩睾＠，李高平强健实验部分峁胩致篁童篁望些悸三圣嗜汲始嵝哇欣价杏闶，￥呈弧墼呈；文章编号：——一摘要：用肿由复呋宜岷驼〈己铣梢宜嵴□ィ贸鍪室说孽关键词：肿由福淮呋粒货セ从Γ灰宜嵴□中图分类号：文献标识码：乙酸正丁酯是一种很重要的精细化工原料，传统的酯化反应所用的无机酸催化剂主要是浓硫酸，存在着易发生副反应和产物分离复杂等问题。随着科技不断的发展，分子筛逐步被应用在酯化反应中，由于所得酯的纯度高，后处理简单和催化剂可重复利用等特点，因此具有很高的实用价值。，从而可以解决用浓硫酸作催化剂遇到的问题。本文以一肿由肝uセ从Φ拇呋粒疾炝烁鞣从τ跋因素，得出了适宜的反应条件和催化剂用量。目前在这方面报道的文献很少，探讨肿由在酯化反应中应用对于开发新的环保型催化剂具有很大的意义。仪器和化学试剂仪器：气相色谱仪，氢焰离子化检测器，氮气作载气，柱温妫觳馄魑露℃，进样器温度浙江温岭福立分析仪器有限公司话⒈凑酃庖上海深瑞仪器有限公司试剂：乙酸、正丁醇、苯、乙酸丁酯均为分析纯试剂。肿由复呋恋闹票采用水热合成法，在簄簄：：：：。的配比下，于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢品化釜中嫦戮Щ，后经洗涤、过滤、烘干得到成型的肿由覆铩Ｔ诼砀ヂ℃下焙烧得分子筛催化剂。醋化反应在稍锏娜谏掌恐屑尤胍欢康恼〈肌⒈宜帷⒈带水剂投款婀杷崧练肿由福搅拌，加热回流，温度控制在℃，反应后，冷却。将反应液倒入布氏漏斗中减压抽滤，将滤液蒸馏得到无色透明具有果香味的乙酸正丁酯液体。测折光率为文献值．扣闷嗌追ú馐计算得到乙酸正丁酯的转化率。内蒙古工业大学学报、内蒙古荡笱В艉秃铺、榆林学院，榆林化条件：酸醇比。催化剂用量℃，乙酸的转化率可达．％。作者简介：高平强，男，内蒙古工业大学在读硕士研究生劣昧。反应时间，反应温度收稿日期：—基金项目：内蒙古教育厅项目
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∞肿由傅谋碚疌由图杉写槭粲贏Ｒ分子筛骨架末端的—的伸缩吸收振动峰，在．叫处归属水和酸羟基吸收振动峰，酸羟基可以提供酸中心和催化活性位，．处归属于结晶水的振动峰，．处是归属于—籔的非对称伸缩振动吸收峰，归属于。和Ｋ拿嫣宓亩猿粕焖跽穸辗澹．叫左也归属于一籔对称伸缩振动峰，浇槭粲诹茁良霸釉恿茁料盗蟹肿由付捞氐慕峁沟ピU穸濉Ｍ为和一肿由竂谱图，由图梢缘贸鯟与Ｒ分子筛标准谱图基本一致，可见哂泻虯类似的六方结构，结晶度良好，结构规整且具有酸性中心。影响酯化反应的因素反应温度对乙酸转化率的影响实验条件：酸醇物质的量比、催化剂用量⒋劣昧、反应时间、反应温度分别为℃、℃、妗℃。随着反应温度的升高，反应向着生成酯的方向进行，适当提高反应温度，乙酸的转化率增大，当反应温度过低时，没有出现明显的回流现象，导致在反应过程中生成的水无法移出反应体系，从而抑制了酯的生成，降低了乙酸的转化率５欠从ξ露裙撸蚧岵辈铩＞晕露鹊目疾斓贸鼋鲜室的反应温度为℃。实验结果如图尽．从κ奔涠砸宜嶙;实挠跋实验条件：酸醇物质的量比、催化剂用量⒋劣昧、反应温度℃、酯化反应时间、、、由图梢钥闯觯诜从Τ跗冢孀攀奔涞牟欢涎映ぃ宜岬淖;适巧仙魇疲蛭J实毖映し从时间有利于反应物充分接触，反应进行比较彻底。但是当反应进行到时，乙酸的转化率达到最大，继续延长反应时间乙酸的转化率呈下降趋势，这是由于反应时间过长导致一部分醇进行了分子内脱水，从而降低了乙酸的转化率７从鲜室说氖奔湮高平