白花蛇舌草注射液.doc

白花蛇舌草注射液标准编号:WS3 —B— 3176 — 98 书页号: Z17-67 本品为白花蛇舌草经提取制成的灭菌水溶液。【制法】取白花蛇舌草 1000g , 粉碎成粗粉, 照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法( 附录Ⅰ O),用 80 %乙醇作溶剂, 浸渍 24 小时,缓缓渗漉,漉液浓缩至约 250ml ,用石灰乳调节 pH 值至 12 ,冷藏 12 小时,滤过,滤液用 50% 硫酸溶液调节 pH 值为 3, 静置 12 小时, 滤过, 滤液再用 40 %氢氧化钠溶液调至中性, 加入乙醇 2000ml ,冷藏 24 小时,滤过,滤液减压浓缩至 250ml ,加水至 500ml ,加入适量活性炭,搅匀,滤过,滤液用 40 %氢氧化钠溶液调节 pH 值为 ~ , 加入 10g 聚山梨酯 80、 1g 亚硫酸氢钠, 充分搅匀, 滤过, 加注射用水至 1000ml , 灌封,灭菌,即得。【性状】本品为棕黄色的澄明液体。【鉴别】(1) 取本品 30ml ,加于已处理好的聚酰胺柱(50 目, 2g ,内径 12~ 15mm ,湿法装柱) 上,用 50ml 水洗脱,弃去水液,用 70 %乙醇洗脱,自黄色色带流出时开始收集洗脱液 5ml ,作为供试品溶液。取供试品溶液数滴,点于滤纸上,晾干,滴加 5 %三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm) 下观察,显黄绿色荧光。(2) 取白花蛇舌草对照药材 1g ,置索氏提取器中,加适量乙醚,回流提取至提取液无色,弃去醚液,药渣挥尽乙醚,加 70 %乙醇回流提取至提取液无色,提取液蒸去乙醇,按[ 鉴别](1) 项下供试品溶液的制备方法自“加于已处理好的聚酰胺柱”起, 同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法( 附录Ⅵ B) 试验, 吸取[ 鉴别](1) 项下的供试品溶液与上述对照品溶液各 10μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以正戊醇-甲醇-甲酸-水(7:2:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5 %三氯化铝乙醇溶液,吹干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显两个相同颜色的荧光斑点。【检查】 pH值应为 ~ ( 附录Ⅶ G)。总固体精密量取本品 10ml ,置已恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干,在 105 ℃干燥 3 小时,移至干燥器中冷却 30 分钟,迅速称定重量,计算,即得。本品每 1ml 中含总固体的量不得少于 。其他应符合注射剂项下有关的各项规定( 附录Ⅰ U)。【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在 120 ℃减压干燥至恒重的芦丁对照品 10mg ,置 50ml 量瓶中,加适量 70 %乙醇,置水浴上微热使溶解,放冷,加 70 %乙醇至刻度,摇匀,即得(每 1ml 中含无水芦丁 ) 。标准曲线的制备精密量取对照品溶液 、 、 、 、 、 与 , 分别置 25ml 量瓶中, 各加 70 %乙醇至 6ml ,加 5 %亚硝酸钠溶液 1ml ,摇匀,放置 6 分钟,加 10 %硝酸铝溶液 1ml ,摇匀,放置 6 分钟,加氢氧化钠试液 10ml ,再加