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实验、磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法)
实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）
谭世界 一、目的与要求
1、掌握永停滴定法的操作。
2、掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。 二、方法提要
磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物，它在酸性溶液中可与NaNO2定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下：
NNHSO2NNH2+NaNO2+2HClNNHSO2NNNCl+NaCl+H2O
化学计量点后溶液中少量的HNO2及其分解产物NO在有数十毫伏外加电压的两个铂电极上有如下反应： 阳极： NO + H2O 阴极： HNO2 + H?+e
HNO2 + H + e
?H2O + NO
因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而变为有恒定电流通过。 三、操作步骤
，加盐酸（1→2）10ml使溶解，再加蒸馏水50ml及KBr1g，在电磁搅拌棒下用NaNO2液（∕L）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约2∕3处，滴定至终点。在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉—KI试纸上试之。记录终点时所用NaNO2的体积，按下式计算的百分含量。
磺胺嘧啶% =
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四、注意事项
CNaNO2?VNaNO2??100%
S1、电极活化:铂电极在使用前浸泡于含FeCl3溶液（∕L）数滴浓HNO2中30min，临用时用水冲洗。
2、严格控制外加电压（80 ~90mV）。 3、酸度：一般在1 ~2mol∕L为宜。
4、温度不宜过高，滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全。
五、数据及处理
样品－01－－滴定曲线-(mV)-(mL)
终点体积：：,%
S磺胺嘧啶(g)
终点体积（ml）
磺胺嘧啶%（仪器计算） %
磺胺嘧啶%（计算式） %
六、思考及讨论
1、通过实验，比较一