《3,4,5-三甲基叔丁基苯的合成与分析》.pdf.pdf

第25卷第3期 2004年6月化学』:业与工程技术 o,C^P,玎ifⅡZJ打d“s￡ry&E”gi押PPring Jun.,2004 3,4,5一三甲基叔丁基苯的合成与分析吕翔( 210033) 摘要:介绍了以连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料,在自制的非均相催化剂wloo作用下一步合成 3,4,5一三甲基叔丁基苯的简便方法。经探索性试验、正交试验和单因索试验确定了最佳反应条件:连三甲苯与氯代叔丁烷物质的量比为,继i_苯:”瓤代般瑚一1:1,催化剂wloo的用量占连三甲苯的质量分数为2%,反应温度5℃,反应时间7~8 h,在此条件下,3,%以上。关键词:3,4,5一三甲基叔丁基苯;连三甲苯;烷基化中图分类号:+5 文献标识码:A 文章编号:1006—7906(2004)02一0016一03 3,4,5一三甲基叔丁基苯是合成多种化工产品的重要中间体,文献报导的合成路径均以间二甲苯为起始原料,经过叔丁基化、氯甲基化、还原反应、分离精制等一系列步骤生产的[1矗]。由于工艺复杂、流程长、收率低(以间二甲苯计总收率为35%)、成本高,致使3,4,5一三甲基叔丁基苯的生产在国内还是空白,在。本工艺以连三甲苯为起始原料,与氯代叔丁烷反应一步合成3,4,5一三甲基叔丁基苯,新工艺大大改进了产品质量,提高了收率。经查新,国内外均未见有关该工艺路线的专利和文献报导。 1 实验部分 ,纯度大于90%;氯代叔丁烷,纯度为 98%;纯碱为分析纯试剂。 实验原理和操作方法连三甲苯与氯代叔丁烷的反应式如下: +cl—L旦 3,4,5一三甲基叔丁基苯的合成是在装有搅拌器、温度计和氯化氢气体吸收装置的三口烧瓶中进行的,反应温度通过低温恒温槽设定, C。反应生成的氯化氢气体在一个由锥形瓶和烧杯组成的吸收装置中用纯碱中和吸收,反应的快慢程度可根据锥形瓶中气体的鼓泡速率来判断。按预定比例称取连三甲苯和氯代叔丁烷加入三口烧瓶,调节低温恒温槽的温度到实验设定温度,开启搅拌,投入催化剂反应,每隔一定的时间记录反应温度、溶液的颜色、鼓泡的速率等。反应结束后,将反应产物倒入一定量的冰水中洗涤,静置,分离出油层,再经盐水洗、中和及水洗,得到粗品。粗品经减压精馏,~115℃的馏分,即为3,4,5一三甲基叔丁基苯。 2实验结果与讨论 、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等,针对以上因素做了大量探索性试验。选几组具有代表性的实验结果列入表1。其中所用的催化剂为实验室自制的一种非均相催化剂——wloo,催化剂用量是指催化剂占连三甲苯的质量分数;连三甲苯与氯代叔丁烷物质的量比为胛连三甲摹:”氯代叔丁烷;实验采取了充分搅拌,使搅拌速度不成为反应的影响因素。由表l中实验1~4可知,在其它条件相同时, 催化剂的质量分数(以连三甲苯的质量计)由1%增加到2%时,反应收率有较大增加,催化剂用量再增大时。收率提高趋势不明显。工业生产中,一些烷基化反应采用了先低温后高温反应的方法,实验6和 7考察了先低温后高温反应对产品收率的影响,由于二者的实验结果不如实验3,所以未做