环己酮肟制备.ppt

环己酮肟介绍: ?分子式: C 6H 11 NO ?分子量: ?熔点: 89-90 ℃?熔点 89-90 ℃,沸点 206-210 ℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。实验目的 1、掌握实验室以 Beckmann 重排反应来制备酰胺方法和原理; 2、掌握 Beckmann 重排反应历程; 3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。实验原理: 肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应,叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时, 通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置, 即为反式位移。在重排过程中,烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。试剂和仪器: 试剂: 乙酸钠盐酸羟胺环己酮水仪器: 烧杯量筒圆底烧瓶搅拌器温度计直形冷凝管搅拌桨布氏漏斗抽滤器抽滤瓶实验流程图: 实验过程: 在 250ml 磨口锥形瓶中,将 9g 盐酸羟胺及 20g 结晶醋酸钠溶解在 60ml 水中,温热此溶液, 使达到 35~40 ℃。每次 2ml 分批加入 15ml 环己酮,边加边振荡,此时即有固体析出。加完后将混合物抽滤,固体用少量的水洗涤。抽干后, 在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥,得到产品为白色晶体,熔点为 89~90 ℃。己内酰胺的制备:在 500ml 烧杯中,加入 10g 环己酮肟和 20ml 85% 硫酸,玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。在烧杯中放置一只 200 ℃的温度计, 小心慢慢加热烧杯,当开始有气泡的时候,立即移去热源,此时发生强烈的放热反应,温度很快自行上升,反应在几秒钟内立即冷却完成。稍冷却后,将此溶液倒入 250ml 三口瓶中。三口瓶分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗, 在冰盐水中冷却。当溶液温度下降至 0~5 ℃时, 不断的搅拌下小心滴入 20% 氢氧化铵溶液,控制温度在 20 ℃以下,以免己内酰胺在温度较高时发生水解,直至溶液