辅酶催化法合成安息香--溶液pH值对合成安息香产率影响.doc

页眉... 页脚. 辅酶催化法合成安息香-- 溶液 pH值对合成安息香产率的影响实验人员学号: 姓名:笑天专业班级:高分子 10-1 班指导老师姓名:黑晓明页眉... 页脚. 目录摘要……………………………………………………………… 3 关键词…………………………………………………………… 3 第一章前言…………………………………………………… 3 安息香的结构与性质………………………………………………… 3 安息香的用途………………………………………………… 3 安息香的合成方法………………………………………………… 3 第二章实验部分…………………………………………… 4 2 . 1 实验仪器与药品……………………………… 4 实验装置………………………………………………… 4 2 . 3 实验步骤……………………………………………… 5 实验注意事项……………………………………………… 6 第三章数据处理…………………………………………………… 7 理论产率……………………………………………………… 7 pH 对产率的影响…………………………………………… 7 安息香的熔点测定…………………………………………… 8 3 . 4 晶体的 I - R 图…………………………………………… 9 第四章结果与讨论………………………………………………… 9 pH 对产率的影响………………………………………………… 9 熔点分析………………………………………………… 10 晶体的 I-R 图分析………………………………………………… 11 参考文献………………………………………………… 1 2 页眉... 页脚. 摘要以苯甲醛为原料,辅酶 VB1 为催化剂,利用缩和反应制备安息香,实验采用单因素法,寻找不同催化剂用量对安息香合成的产率的影响,得出了最佳反应条件: 碱性环境 pH=9~10,苯甲醛用量为 15ml,VB1 的用量为 ,反应时间为 75min ,反应温度为 60~75℃。在此反应条件下,反应产率可达到 22% ~ 24% ,测得熔点在 133 ~136 ℃之间,符合安息香的熔点范围,而且的得到 I-R 图和安息香的标准 I-R 图基本上相近。关键词:苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂 VB1, 碱性条件。第一章前言 安息香的结构与性质结构: C6H5-CO-CHOH-C6H5 性质: 安息香(英文: Benzoin ) 又称苯偶姻、二苯乙醇酮、 2- 羟基-2- 苯基苯乙酮或 2- 羟基-1,2- 二苯基乙酮,是一种无色或白色晶体。 安息香的用途安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。安息香配剂用作吸人剂,可减轻粘膜炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香还是一种主要的食用香精。安息香是一种重要的化工原料,广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂, 也是一种重要的药物合成中间体, 如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的。 安息香的合成方法安息香缩合是人们用氰化钠催化生成安息香,芳香醛在氰化钠(钾)催化下, 分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应,称为安息香缩合。这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应。其它取代芳醛如甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等也可发生类似的缩合,生成相应的对称性二芳基羟乙酮。这种方法的优点是效果好,不过氰化钠有毒和反应产率低。 20 世纪 70 年代后,开始采用具有生物活性的辅酶维生素 B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以页眉... 页脚. 维生素 B1 作催化剂具有操作简单,节省原料,耗时短,污染轻等特点。但是反应需要在冰水浴中操作,而且反应收率往往比较低。本实验以苯甲醛为原料, VB1 为催化剂,利用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法,寻找体系在不同 pH时对产率的影响。第二章实验部分 实验仪器与药品 1)仪器:100ml 圆底烧瓶(2个),天平(称量纸),量筒,玻璃棒,烧杯(300m l 两个、 50ml 一个),电热套,温度计,冷凝管(乳胶管),抽滤瓶,布氏漏斗,滴管,热过滤漏斗, pH试纸, 滤纸,毛细管若干,长玻璃管一个,橡皮圈一个, 酒精灯,提勒熔点测定管,铁夹、架圈一套,。 2)装置:加热回流装置,抽滤装置,热过滤装置,熔点测定装置,红外测定装置3)药品: VB1 ,固体氢氧化钠, 95% 乙醇,苯甲醛,沸石,活性炭,冰块。 实验装置