氯化物的测定硝酸银滴定法.doc

.页眉. 页脚... 页脚.. 硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896 —89 1 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。本标准适用的浓度范围为 10—500mg /L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过 250mg /L及25mg /L时有干扰。铁含量超过 10mg /L时使终点不明显。 2原理在中性至弱碱性范围内( —) ,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下: Ag ++Cl —→AgCl ↓ 2Ag ++CrO 4→Ag 2CrO 4↓(砖红色) 3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾, C(1 /5KMnO 4)= /L。 过氧化氢(H 2O 2),30%。 乙醇(C 6H 5OH) ,95%。 硫酸溶液, C(1 /2H 2SO 4)= /L。 氢氧化钠溶液, C(NaOH) = /L。 氢氧化铝悬浮液:溶解 125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2·12H 2O]于1L蒸馏水中,加热至 60℃,然后边搅拌边缓缓加入 55mL 浓氨水放置约 1h后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL 。.页眉. 页脚.. 氯化钠标准溶液,C(NaCl) = /L,相当于 500mg /L氯化物含量:将氯化钠(NaCl) 置于瓷坩埚内,在500 —600 ℃下灼烧 40—50min 。在干燥器中冷却后称取 ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至 1000mL 。用吸管吸取 ,在容量瓶中准确稀释至 100mL 。 此标准溶液含 氯化物(C1 -)。 硝酸银标准溶液, C(AgNO 3)= /L:称取 于105 ℃烘半小时的硝酸银(AgNO 3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至 1000mL ,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液() 标定其浓度: 用吸管准确吸取 氯化钠标准溶液() 于250mL 锥形瓶中,加蒸馏水25mL 。另取一锥形瓶,量取蒸馏水 50mL 作空白。各加入 1mL 铬酸钾溶液() , 在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。 此标准溶液相当于 氯化物(C1 —)。 铬酸钾溶液, 50g /L:称取 58铬酸钾(K2CrO4) 溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液() 至有红色沉淀生成。摇匀,静置 12h ,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至 100mL 。 酌酞指示剂溶液: 8酚酞溶于50mL