实验二-滴定分析操作测验.doc

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实验二滴定分析操作练习
一、 实验目的与要求
1 •掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2 •熟练掌握滴定操作；
3•掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；
4•熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
二、 实验原理
滴定分析法是将滴定剂 （已知准确浓度的标准溶液） 滴加到含有被测组分的试液中， 直
到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方 法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定 终点的正确判断。
浓HCI浓度不确定、易挥发， NaOH不易制纯，在空气中易吸收 C02和水份。因此，
酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。
•_ NaOH溶液滴定等浓度的 HCI溶液，滴定的突跃范围约为 〜,可选
用酚酞（变色范围 〜）和甲基橙（变色范围 〜）作指示剂。甲基橙和酚酞 变色的可逆性好，当浓度一定的 NaOH和HCI相互滴定时，所消耗的体积比 VHci/VNaOH应
该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积， 此体积比应基本不变，借
此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。 通过观察滴定剂落点处周围颜
色改变的快慢判断终点是否临近； 临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加
入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化， 立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这
些，必须反复练习。
三、 试剂与仪器
NaOH（S）、浓盐酸（p = -_1mL酚酞指示剂（%乙醇溶液）、甲基橙指示剂（%）、 台秤、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、移液管。
四、 实验步骤
（一）酸碱标准溶液的配制
1. L-1NaOH溶液的配制
用台秤迅速称取 2g NaOH固体（为什么？）于100mL小烧杯中，加约50mL无CO?的去离 子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至 500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴
好标签，写好试剂名称，浓度 （空一格，留待填写准确浓度 ）、配制日期、班级、姓名等项。
2. L-1HCI溶液的配制
用洁净量筒量取浓 （为什么？预习中应计算）倒入500mL试剂瓶中，用去离 子水稀释至 500mL ，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。
（二）酸式和碱式滴定管的准备
1. 滴定管的准备
（1）酸式滴定管的准备
酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。 除了强碱溶液外， 其它溶液作为滴定液时一 般均采用酸管。
① 检查活塞与活塞套是否配合紧密。
② 洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗
洗涤（将5〜10mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润 洗，然后将洗液放回洗液瓶中） 。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是