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制药过程在线分析
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第一节 流动注射分析法Flow Injection Analysis，FIA
1974年，丹麦化学家鲁齐卡和汉森提出的一种新型的连续流动分析技术。
把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的载流（试剂溶液或水）中，试样在载流中分散而形成浓度梯度，同时与试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行检测。
基于化学分析可以在非平衡的动态条件下进行的假设，摆脱了化学反应必须在稳态条件下进行且必须反应完全的传统观念。
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FIA的特点：
（1）分析速度快、分析精密度高。
100~300个样品/小时;
相对标准偏差一般可达1％以内
（2）设备简单且操作简便，易于自动连续分析。
流动注射技术把传统光谱、电化学分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，由间歇式流程过渡到连续自动分析，不仅大大提高了分析效率，还避免了在操作中人为的差错。
（3）试剂、试样用量少，适用性较广。
25~100μl
（4）微管道系统的出现，微型化 。
µTAS（微型全分析系统）
Lab-on-a-chip（芯片实验室）
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一、分析过程及基本原理
1、分析过程
试样溶液注入载流
试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应)
试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测
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硫氰酸汞分光光度法测定Cl-含量
试剂： Hg(SCN)2 + Fe3+
原理：
2Cl-+ Hg(SCN)2 → HgCl2 + 2SCN-
3SCN-+ Fe3+ → Fe(SCN2+)3(橙红色)
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受控分散
流动注射分光光度法测定Cl-含量
进样时的试样塞
5～ 75μg/ml 4次
28次测定共耗时14min
注样时间间隔 30s
进样频率：120个样品/小时
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混合总是不完全的
流速不变，状态重现
受控分散
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低(D为1～3)：将样品严格而准确地运载到检测装置
中(D为3～10)：当待测物必须与载液混合并发生反应时
高(D>10)：当样品必须被稀释到测量范围内时
分散系数
2、基本原理
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二、流动注射分析仪器
流体驱动单元、进样阀、反应器、检测器及记录仪
1、流体驱动单元
蠕动泵、泵管
泵管：富有弹性的改性硅橡胶管
~4mm
调节泵速和泵管内径，
可获得所需载液速度。
~ 40 mL/min
蠕动泵一般为六道或八道
载液的脉动不能完全避免
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2、进样阀
“采样”位置时，样品被泵吸入定量取样孔内；
“注入”位置时，注入载流中。
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