重金属检查法.ppt

五、重金属检查法
(1)重金属概念 工业上，比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因此，检查时以Pb为代表。
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（2）中国药典（2000年版）共收载四法。
1. 硫代乙酰胺法
2. 炽灼残渣法
3. 硫化钠法
4. 微孔滤膜法
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（一）硫代乙酰胺法1. 原理对照法  硫代乙酰胺在弱酸性条件下（）水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较。白色背景，自上而下。 适用于在实验条件下供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。
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 （1）在弱酸性下（），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下不溶解），以Na2S为显色剂（第三法）。  （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有相同作用和效果，无恶臭、浓度易控制。
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（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液中含10g~20g的Pb2+ 。 （3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度影响较大。pH3-，酸度增大呈色变浅，太大其至不呈色。
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（4）消除颜色干扰： ：样品溶液有色时：向标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火加热，掌握好加热程度），使与样品管颜色一致，或向标准管中加pH指示剂使其颜色一致。  。
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（5）干扰物的排除：①微量Fe的干扰: Fe3++S2- S 排除方法加入维生素C或盐酸羟胺Fe3++Vc Fe2++去氢抗坏血酸
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②大量的Fe3＋（如枸橼酸铁胺）：加入浓HCI Fe3++HCI—HFeCl62-（六氯合铁离子）黄色，用乙醚提取到无色，剩余少量Fe3+ ，在氨碱性溶液中，加掩蔽剂 KCN K3[Fe(CN)6]，(Na2S为显色剂）（第三法）。③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化物，如硫酸锌ZnS04+Na2S ZnS ，加掩蔽剂KCN：Zn2++2KCN Zn(CN)2  2CN- [Zn(CN)4]2-被掩蔽起来，依第三法检查。
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（6）重金属限量低时，用比色管难以观察，可改用微孔滤膜过滤法（第四法，本法适用于2-5μg重金属） 。
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