鸟嘌呤制备.ppt

n阿昔洛韦中间体 nn——鸟嘌呤的制备 n第一组产品名称分子式 CAS 外观密度熔点闪点中文名称: 2-氨基-6- 羟基嘌呤别名:鸟嘌呤英文名称: Guanine 英文别名: 2-Amino- 1,7-dihydro-6H-purin- 6-one; 2-Aminohypoxanthine; 2-Amino-6- hydroxypurine C5H5N5O 73-40-5 白色正方形结晶或无定形粉末 360 ℃ °C 结构式分子量 EINECS 水溶性沸点蒸汽压 200-799-8 难溶于水 ° C -14mmHg at 25 °C鸟嘌呤的主要性质 NN H 2N OHN N 粗品鸟嘌呤市场售价用途安全与贮运 65008032 元/5g 670169 110 元/1G ,开环鸟嘌呤的中间体危险性质: 危险品标志 Xi 危险类别码 36/37/38 安全说明 26-36-37/39 贮存: 密封干燥保存。甲酸法合成鸟嘌呤 (1) n实验原理 NN OHNH 2NH 2 H 2N H 2SO 4HCOOH HCOONH 4N N OHNHCHO NH 2 H 2N N 52,4,5 甲酰基三氨基 6羟基吡啶 HCOOHNN H 2N OHN N 粗品鸟嘌呤 n实验步骤: n N5- 甲酰基-2,4,5- 三氨基-6- 羟基嘧啶的合成 n在四口烧瓶中按比例投入 ( )88% 甲酸,加入 40ml 水,用氨水调 PH=8 ,投入 10g ( ) 2,4,5 —三氨基—6—羟基嘧啶硫酸盐, 加热 85~95 ℃,保温 4小时,冷却、抽滤、水洗、干燥、称重。 n粗品鸟嘌呤的制备 n在四口烧瓶中按比例投入制得的—甲酰基—2,4,5 —三氨基—6—羟基嘧啶、 88% 甲酸,加热到 110 ℃,回流反应 10小时,然后,常压蒸除甲酸至黏稠,冷却至50℃,加水 200ml ,抽干、水洗、抽干、烘干投料配比名称 N5- 甲酰基-2,4,5- 三氨基-6- 羟基嘧啶 88% 甲酸重量 1g 4ml 主要原料: 2,4,5- 三氨基-6- 羟基嘧啶硫酸盐、氨水、 88% 甲酸仪器: 带有搅拌器、球形冷凝管的回流反应装置 n优点: n操作简便,设备要求低,产品产率稳定;在反应过程中不产生无机盐,容易精制;原料用量少 n缺点: n此反应需合成 N5 - 甲酰基-2,4,5- 三氨基- 6-羟基嘧啶之后继续加甲酸才可制备鸟嘌呤,反应步骤多,使得产品总收率低。 n参考文献: n鸟嘌呤生产工艺方法制造制备加工技术大全 n《化学原料药中试放大》—陈文华, 丁敬敏甲酸法合成鸟嘌呤 (2) 实验原理 n实验步骤 n在装有电动搅拌的 500ml 四口烧瓶中, 投放 10g 2,4,5- 三氨基-6- 羟基嘧啶硫酸盐、 ( ) 甲酸钠, 50ml 甲酸,然后装上回流冷凝管,开搅拌,加热至回流,温度约在 105-110 ℃。回流保温 12小时后,改蒸馏装置,蒸除甲酸并回收, 冷却至 50 ℃,加 200ml 水,冷却,抽滤, 水洗,抽干,烘干,得粗品鸟嘌呤 n主要原料: n 2,4,5- 三氨基-6- 羟基嘧啶硫酸盐,甲酸钠, 97% 甲酸 n仪器: n烧杯、电热套、 500ml 四口烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、烘箱、搅拌装置 n投料配比 n名称 2,4,5- 2,4,5- 三氨基三氨基-6- -6- 羟基羟基嘧啶硫酸盐嘧啶硫酸盐甲酸钠甲酸钠 97% 97% 甲酸甲酸重量 10g() () 50ml