实验标准操作规程.doc

浸出物测定标准操作规程 1 编制依据:《中华人民共和国药典》 2005 年版(一部) 2 原理:中药材中的成分可以在水或醇中浸出,进而进行测定。 3 适用范围:中药材 4 水溶性浸出物测定 检验操作方法 仪器及用具电子天平 1 250 ~ 300ml 的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿 2个温度计水浴锅 100ml 100 ~ 250ml 的锥形瓶 100ml 移液管漏斗干燥器回流冷凝装置 操作方法 冷浸法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。操作方法:取供试品约 4g ,称定重量( W0 ),置 250 ~ 300ml 的锥形瓶中。精密加入水 100ml ,塞紧,冷浸,前 6 小时内时时振摇,再静置 18 小时,用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液 20ml , 置已干燥至恒重的蒸发皿中( 蒸发皿重 W1 ), 在水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3 小时,移置干燥器中,冷却 30 分钟,迅速精密称定重量( W2 ),除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量( % )。计算公式:浸出物%=[(W2-W1) / W0] × 100% 热浸法操作方法: 取供试品约 2 ~4 g, 称定重量( W3 ),置 100 ~ 250ml 的锥形瓶中。精密加入水 50~ 100ml , 塞紧, 称定重量, 静置 1 小时后, 连接回流冷凝管, 加热至沸腾, 并保持微沸1 小时。放冷后, 取下锥形瓶, 密塞, 称定重量, 用水补足减失重量, 摇匀, 用干燥滤器滤过。精密量取滤液 25ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中( W2 ),在水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3 小时,移置干燥器中,冷却 30 分钟,迅速精密称定重量(W1) ,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量( % )。计算公式:浸出物% =[( W1-W2 ) /W3] × 100% 5 醇溶性浸出物测定法:照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。水分测定标准操作规程 1 编制依据:《中华人民共和国药典》 2005 年版(二部) 2 原理:供试品在 100 ~ 105 ℃干燥 5 小时,减失重量即为失去水分的重量。 3 适用范围:本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。 4 检验操作方法 第一法( 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品) 仪器及用具电子天平电热恒温干燥箱称量瓶 2个温度计 1个干燥器 1个 操作方法 取供试品 2~ 5g 两份,平铺于干燥至恒重的 2 个称量瓶中,厚度不超过 5mm ,疏松样品不超过 10mm ,精密称定。 将精密称定的盛有供试品的 2 个称量瓶放入电热恒温干燥箱, 打开瓶盖, 将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在 100 ~ 105 ℃干燥 5 小时后, 将瓶盖盖好, 移置干燥器中, 冷却 30分钟,精密称定重量。 4 . 恒重:再在上述温度干燥 1 小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过 5m g 为止。 根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。计算:供试品中含水量% =[( w1-w2 ) /w3] × 100% 式中: w1 —烘前称量瓶+ 样质量, g; w2 —烘后称量瓶+ 样质量, g; w3 —供试品质量, g 第二法(甲苯法)(本法适用于含挥发成分的药品) 仪器装置:如图。 A为 500ml 的短颈圆底烧瓶; B 为水分测定管; C 为直形冷凝管, 外长 40cm 。使用前,全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。 仪器及用具电热套电子天平 200ml 量筒 试剂:甲苯 测定法 取供试品适量( 约相当于含水量 1~ 4ml ), 精密称定,置A 瓶中, 加甲苯约 200m l 必要时加入玻璃珠数粒,将仪器械各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满 B管的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出 2 滴。 待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B 管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。 检查水量,并计算供试品中的含水量( %) V ×ρ计算:含量( %)=× 100% W 式中: V—水的毫升数, ml; ρ—水的密度, g/ml ; W—供试品重量,