硫酸铜中铜含量的测定(实验报告).doc

硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
硫酸铜中铜含量的测定
【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，%
±%，% 。
【关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜
引言
硫酸铜的分析方法有国家标准[1]，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：
矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的物质（如、等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使生成配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，则应将pH调至4，以免它们氧化。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na
2S2O3·5H2O）一般含有少量杂质，比
mL 6 mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2 mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。
Na2S2O3溶液的标定： mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25
mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。
表1 Na2S2O3溶液的标定实验
记录项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
Ⅵ
/mL






滴定：精确称取CuSO4·~ g于250 mL碘量瓶中，加入3 mL1
mol·L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。
表2 测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量
记录项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
/g




/mL




结果与讨论
实验原理
Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（Ksp=×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=×10-15）：
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-