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气相色谱仪原理及构造 ppt课件.ppt


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气相色谱仪 构造及原理
京博控股分析检测中心
气相色谱仪构造
:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等; :包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)等; :包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等; :包括检测器,控温装置等; :包括中文显示器、触摸式参数输入键盘; :包括放大器、数据处理系统(色谱工作站)等。
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“太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”
汽化室
TCD检测器
FID检测器
气源部分
汽化室
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热导池检测器(TCD)
工作原理:
热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。
如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,四个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样品气和载气的热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。
也就是说当参比池(只通过纯载气)与测量池都只有一定流量的纯载气通过时,电桥平衡(R1R4=R2R3),无信号输出(0mv,走基线),当样品组分加载气通过测量池时,此时参比池还是由纯载气通过,由于组分与载气的导热系数不同,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥失去平衡(R1R4≠R2R3),图3-9的AB两端产生电位差,有信号输出,且信号与组分浓度成正比。
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氢火焰检测器(FID)
原理:
氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温,使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变,基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热度性好, 基流就低,反之就高。基流越小就越容易测到信号电流的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”,将记录仪上的基线调至零。无样品时两极间离子很少,当载气加组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显著增大。此即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。
有机物在氢气中燃烧,被裂解产生含碳的自由基Cn

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