高锰酸钾滴定氧化钙.doc

化学与制药工程学院综合与设计性化学实验实验类型: 设计实验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量班级: 应化 0704 学号: 07220418 姓名: 实验日期: 实验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量前言 Ca 元素广泛存在于自然界当中,其存在形式多种多样,但大多以盐类的形式存在。它也是人体中不可缺少的元素之一, 在人的每天所食用的各种食物( 如鸡蛋、蔬菜) 中几乎都含有该元素。钙元素的缺失会导致骨骼软化等各种疾病, 因此合理的摄入一定量的钙元素对人体的健康至关重要。通过化学方法对物质中的含钙量进行分析,也可以为我们的生产、生活提供必不可少的数据。由于钙离子的测定很难用常规方法来进行,所以传统的化学分析通常采用氧化还原反应原理,通过间接滴定法来实现: 即先将钙离子转化为草酸钙沉淀,然后用 1mol/L H2SO 4 将其溶解,测定使钙离子沉淀所需草酸的量,进而换算出钙的含量。一、实验目的 CaO 的含量。 、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 , 独立进行实验的能力二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为 CaCO 3,其次为 MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。利用蛋壳中的 Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定 C2 O2- 4含量,换算出 CaO 的含量,反应如下: C2 O4 2-+Ca 2+=CaC 2 O4↓ CaC 2 O4 +H2 SO4 =CaSO 4 +H2 C2 O4 5H2 C2 O4 +6H ++2MnO 4 -=2Mn 2++10CO2↑+8H2 O 某些金属离子(Ba 2+,Sr 2+,Mg 2+,Pb 2+,Cd 2+等)与C2 O4 2-能形成沉淀对测定Ca 2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。三、仪器与试剂酸式滴定管、小烧杯(三个)、锥形瓶(六个)、分析天平、 1:1盐酸、浓盐酸、 5%草酸铵、 10% 氨水、 1M H2SO4 、甲基橙、草酸钠(分析纯)、 KMnO 4 试剂( ) 四、实验步骤 1. 配制实验所需的各种试剂。 2. 用草酸钠对所配制的 KMnO4 标准溶液进行标定:精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体 ɡ于250mL 锥形瓶中,加30mL 水和 10mL 1mol/L 的 H2SO4 溶解, 加热至 75℃左右,用已配制好的 KMnO4 溶液进行标定,至溶液突变为浅红色为滴定终点,平行滴定三次,计算 KMnO4 溶液的浓度。 — g的蛋壳碎片置于小烧杯中,加 3— 4mL1:1HCl 溶解,再加入 20mL 蒸馏水, 加热至全溶, 过滤膜蛋白, 转移至锥形瓶中, 加入 5% 草酸铵 50mL , 如有沉淀加浓盐酸溶解, 加热到 70— 80℃, 滴加 2—3 滴甲基橙, 此时溶液显红色,继续加入 10% 氨水,边加入边搅拌,至溶液变为黄色,加热二十分钟陈化( 温度控制在 75℃左右), 缓慢过滤并用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子( AgNO3 检验)。 50mL 1mol/L 的 H2SO4 将沉淀洗至锥形瓶中,再用水洗两次,稀释至 100mL , 加热到 75℃左右,用KMnO4 标准溶液