碳酸二甲酯与正丁醇酯交换合成碳酸二丁酯.pdf

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忙撮由猀洳碳酸二甲酯与正丁醇酯交换合成碳酸二丁酯竜征鼢!!#甉‘王鹏．”尘笛椴糠峁胩致垦茫：坚：垒生堡：：翌：丁醇撞舶底部蹦年第期第卷总第广东化工液等领域，在金属除油、润滑油基质材料以及异氰酸酯合成中的表煌呋练从峁甲醇撞胆‘底部慌呕ぜ庞邢薰荆愣ńR!坎捎锰槛穸柞ビ胝〈嘉7从υ希üソ换环从铣杉谆┧岫□ァ？疾炝瞬煌呋良坝昧俊Ⅴゴ寄Χ取⒎从κ奔浜反应温度对该反应的影响。结果表明，碱性催化剂碳酸氢钾催化效果较好，在其用量为反应物总质量的％一％，酯醇摩尔比，反应温奶跫拢从πЧ罴眩耸碧妓岫柞プ;饰％、碳酸二丁酯选择性为％。，碳酸二丁酯且恢种匾5某ち从谢芗粒币沧魑一种有机合成中间体被广泛应用于皮革处理、锂离子电池的电解光气替代品等行业也有所应用，通常被用来合成碳酸二苯酯。光气法、尿素醇解法、氧化羰化法和酯交换法是碳酸二丁酯的主要合成途径，但前几种方法皆存在一定弊端，光气法不仅原料存在剧毒，且操作周期较长，在设备腐蚀以及副反应方面也有较明显的问题。氧化羰化法以丁醇、二氧化碳、氧气为原料，虽廉价易得，但催化剂为贵金属及其氧化物，催化剂成本较高；尿素醇解法与之存在同样弊端，虽原料易得，但催化剂存在剧毒或成本较高的问题。酯交换法，采用碳酸二甲酯和正丁醇为反应原料，反应条件温和，反应副产物甲醇亦价值较高，只一种绿色经济的合成方法。目前冯秀丽纫粤鄣钠阉嵛T希捎盟确和乙醇热法制备了纳米钛酸盐．酯交换合成;蚀锏％，≡裥源锏％：崔晓燕、王庆印纫嘌芯苛瞬同催化剂下酯交换法合成碳酸二丁酯的可行性，;屎章史直鹂纱锏ヒ陨霞％之间。用碳酸二甲酯胝〈减ソ换缓铣商妓岫□诖呋磷饔孟陆辛讲椒从Γ从Ψ匠淌饺缦拢碳酸二甲酯和正丁醇反应生成甲基正丁基碳酸酯图醇，然后绦胝〈挤从ι蒁，部梢苑⑸化反应生成主要试剂和仪器正丁醇，分析纯≥．ィ轮萃ú幕び邢薰荆惶酸二甲酯，化学纯，沈阳试剂三厂；甲基磺酸；碳酸氢钾，分析纯，成都化学试剂厂；碳酸氢钠，分析纯，成都化学试剂厂：对甲苯磺酸，分析纯≥．ィ幽虾昙鸦げ酚邢薰荆集热式恒温加热磁力搅拌器，．，郑州市亚荣仪器有限公司；安捷伦气相色谱仪，．，美国安捷伦科技公司；蠕动泵，—，保定申辰泵业有限公司；分析方法采用色谱柱；检测器辉仄5F钠嗌滓墙行物料定性定量分析检测，定量方法采用校正面积归一化法。将三口烧瓶固定在集热式恒温磁力搅拌器上，在三口烧瓶上装有精馏柱、温度计和恒压滴液漏斗，精馏柱上端接冷却接收装置。常压下，将丁醇和催化剂置入三口烧瓶中，将定量的碳酸二甲酯放入恒压滴液漏斗中，油浴加热磁力搅拌。反应液开始回流时计时是，开始匀速逐滴滴加＝邮账コ隽希从崾螅将反应液过滤除去催化剂，对反应釜液和塔顶馏分进行定性和定量分析。催化剂选型本实验中选取的催化剂为碱性催化剂无水对比选择酸性催化剂和蜕衔牟捎孟嗤从μ跫浔龋峁如下：丁醇ゲ脱由上述结果看出，采用酸性催化剂、保珼大部分未参加反应从塔顶蒸出，塔釜中目标产物考ǖ停且中间产物棵飨愿哂贒，但仍处于较低水平。而采用碱性催化剂时，目标产物含量较高，且相对于，有更高的转化率和选择性。甮甤度℃，反应时间为【关键词】碳酸二甲酯：正丁醇：酯交换；碳酸ィ惶妓崆饧【中图分类臸南妆晔堵搿緼恼卤嗪．，琂℃．●■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■●●■■■●■■■■■■■■■■●■■●■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■