高锰酸钾标准溶液配制和标定.doc

高锰酸钾原则溶液配制和标定
一、实验目
1．理解高锰酸钾原则溶液配制办法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾原则溶液办法。
二、实验原理
市售KMnO4试剂常具有少量MnO2和其她杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；此外，蒸馏水中常具有少量有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能增进KMnO4自身分解，分解方程式如下：
2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-
见光是分解更快。因而， KMnO4浓度容易变化，不能用直接法配制精确浓度高锰酸钾原则溶液，必要对的配制和保存，如果长期使用必要定期进行标定。
标定KMnO4基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最惯用，Na2C2O4不含结晶水，不适当吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4反映为：
2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O
滴定期运用MnO4-自身紫红色批示终点，称为自身批示剂。
三、实验试剂
KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.）， （3mol/L）。
四、实验仪器
仪器
备注
台秤
公用
分析天平
公用
小烧杯
1个
大烧杯（1000mL）
1个
酒精灯
1个
棕色细口瓶
1个
微孔玻璃漏斗
1个
称量瓶
1个
锥形瓶
3个
量筒
1个
酸式滴定管
1支
五、实验环节
1．高锰酸钾原则溶液配制
固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可恰当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。
2．高锰酸钾原则溶液标定
用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液
   ~，分别置于250mL锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定期反映速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可恰当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。依照Na2C2O4质量和消耗KMnO4溶液体积计算KMnO4浓度。用同样办法滴定其他二份Na2C2O4溶液，％以内。
六、注意事项
1．蒸馏水中常具有少量还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含细粉状MnO2·nH2O能加速KMnO4分解，故普通将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。
2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间反映速度缓慢，故加热提高反映速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有某些H2C2O4分解，反映式如下：
H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
3．草酸钠溶液酸度在开始滴定期，约为1mol·L-1滴定终了时，·L-1，这样能促使反映正常进行，并且防止MnO2形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应及时加入
H2SO