实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定.doc

试验：高锰酸钾标准溶液配制和标定
一、试验目标
1、掌握高锰酸钾标准溶液配制方法和保留条件；
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度原理和方法；
二、试验原理
KMnO4 是氧化还原滴定中最常见氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰氧化数由+7变到+2。市售KMnO4常含杂质，而且KMnO4易和水中还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等全部能促进 KMnO4分解，所以配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待 KMnO4把还原性杂质充足氧化后，过滤除去杂质，保留于棕色甁中，标定其正确浓度。
　　Na2C2O4是标定 KMnO4 常见基准物质，其反应以下：
5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O （1）
　　反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂条件下进行。滴定早期，反应很慢，KMnO4 溶液必需逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差：
4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 （2）
　　在滴定过程中逐步生成 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速率逐步加紧。
因为KMnO4溶液本身含有特殊紫红色，极易觉察，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
三、试验仪器和试剂
试 剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4、
仪 器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、试验步骤
1、 mol·L－1KMnO4 溶液配制
，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
假如将称取高锰酸钾溶于大烧杯中，加500mL水，盖上表面皿，加热至沸，保持微沸状态1小时，则无须长久放置，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰杂质后，将溶液储于500mL棕色试剂瓶可直接用于标定。
2、KMnO4浓度标定
正确称取 ～ Na2C2O4 三份，分别置于250 mL锥形甁中，各加入 40mL 蒸馏水和 10 mL3 mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～85℃)。趁热用待标定