实验二氯代叔丁烷的制备
一、 实验目的
掌握有机合成反应操作过程。
熟悉卤取代反应的原理。
二、 实验原理
n He +
3 ■ 3 H - H CICIC
三、仪器和试剂
磁力搅拌器、圆底烧瓶、漏斗、量筒、分液漏斗、锥形瓶、无水硫酸镁、5%碳酸钠溶液、
饱和氯化钠溶液。
四、实验步骤
1.
2.
3.
分别量取叔丁醇10ml、盐酸25ml,加入圆底烧瓶,加入转子,常温搅拌20-30mino 反应液转移至分液漏斗,静置分层,弃去水层(下层)。
有机层加入饱和碳酸钠溶液15mL洗涤,静置分层,弃去水层,重复洗涤2次。
有机层加入饱和氯化钠10ml,洗涤,静置分层,弃去水层,洗涤至中性。
有机层转移至磨口三角瓶,加入无水硫酸镁约lg静置干燥10分钟。
倾出氯代叔丁烷,量取体积,计算产率,回收。
清场:实验结束,洗刷整理仪器及实验台。
五、
〔据记录与处理
表2-1化学试剂性质参数
叔丁醇
氯代叔丁烷
P (g/ml)
M (g/mol)
表2-2数据记录表
V叔丁防(ml)
V盐酸(ml)
V纵代叔丁烷(ml)
收率(以叔丁醇
计,%)
计算过程:
六、 注意事项
盐酸具有腐蚀性,使用前带手套,做好皮肤防护;氯化氢气体易挥发,具有粘膜刺激 作用,必须在通风良好条件下使用。
分液漏斗使用过程需及时排气,避免液体飞溅,操作勿对人进行。
分离的水层具有一定的腐蚀性,请做好防护工作。
4 .注意洗涤时碳酸钠溶液和氯化钠溶液的洗涤顺序。
七、 思考题
有机层加入5%碳酸钠溶液的作用是什么?
有机层加入饱和氯化钠溶液的作用是什么?能否使用饱和氯化钙溶液代替?
图2-1氯代叔丁烷反应装置
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