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苯甲酸的制备实验
一、实验原理
氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有 α - H 的芳香烃的方法来制
备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件， 而氧化反应一般都是放热
反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。 如果反应失控，
不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应：
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、实验装置图
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图 1 电动搅拌器 图 2 回流搅拌装置 图 3 抽滤装置
五、实验流程图
六、实验内容
在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的
250ml 三口圆底烧瓶中放入 甲苯和 70ml 水，加
热至沸。从冷凝管上口分批加入

高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用
25ml
水冲洗入瓶内。 继续煮沸并间歇摇动烧瓶，
直到甲苯层几乎近于消失、 回流液不再出现油珠
（约需 4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，
用少量热水洗涤滤渣 (MnO 2)。合并滤液和洗涤液， 于冰水浴中
冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验）
，至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过
滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约
。若
要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体
。 熔点 mp= ℃。
（一）制备过程
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： 如图 (1)(2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控
温电热套平放在桌面上，接着固定
250ml 三口圆底烧瓶 （瓶底不能接触电热套） ，安装搅拌
棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底
)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节
（用
手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除）
，一侧口连接回流冷凝管
（万用
夹夹在冷凝管的中部； 冷凝管的上口应该是敞口的，
不能用塞子），另一侧口安装温度计 （水
银球要插到液面以下） 。