土壤有效磷的测定-盐酸硫酸浸提法.doc

FHZDZTR0058 土壤有效磷的测定盐酸硫酸浸提法 F-HZ-DZ-TR-0058 土壤—有效磷的测定—盐酸硫酸浸提法 1范围本方法适用于质地较轻的酸性土壤有效磷的测定。 2原理土样以盐酸和硫酸溶液浸提,使土样中较活性的磷酸铁、铝盐被溶解释出,然后以钼锑抗光度法测定磷。 3试剂 盐酸- 硫酸浸提剂: 盐酸- 硫酸,量取 盐酸( ρ )和 硫酸( ρ ) ,加入水中,再加水稀释至 1000mL 。 无磷活性碳。 对硝基酚指示剂:称取 对硝基酚,溶于 100mL 水中。 氢氧化钠溶液: 2mol/L ,称取 氢氧化钠溶于水,再加水稀释至 1000mL 。 硫酸溶液: ,量取 硫酸( ρ ) ,缓慢加入水中,再加水稀释至 1000mL 。 钼锑贮存液:量取 153mL 硫酸( ρ ) , 缓慢地加入 400mL 水中,搅拌,冷却。另取 10g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24 · 4H2O] 溶解于约 60℃的 300mL 水中,冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中,再加入 100mL5g/L 酒石酸锑钾( KSbOC4H4O6 · 21H2O ) 溶液,最后用水稀释至 1000mL ,避光贮存。 钼锑抗显色剂:称取 抗坏血酸( C6H8O6 ) ,溶于 100mL 钼锑贮存液中,随用随配。 磷标准溶液:称取在 105 ℃烘 2h 的磷酸二氢钾( KH2PO4 ) ( 精确至 ) 溶于水中,加 5mL 硫酸( ρ ), 再加水稀释至 1000mL ,此溶液 1mL 含 100 μg磷。吸取 L 上述标准溶液置于 200mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL 含 5μg 磷,不宜久存。 4仪器 分光光度计。 振荡机。 容量瓶, 50mL 。 锥形瓶, 200mL 。 5操作步骤 待测液的制备:称取通过 2mm 筛孔的风干土样 (精确至 )置于200m L锥形瓶中,加入25m L盐酸-硫酸浸提剂,加塞,放在振荡机上振荡 5min 。用慢速滤纸过滤于 50mL 容量瓶中,用水洗涤,再加水稀释至刻度,摇匀。同时做空白试验。如滤液有颜色,可加少量无磷活性炭作脱色处理。 测定吸光度:吸取 ~ 溶液置于 50mL 容量瓶中,加水至 15mL~20mL ,加1 滴对硝基酚指示剂,用 2mol/L 氢氧化钠溶液调节溶液至黄色, 再用 硫酸溶液调节溶液至微黄色,加入 5mL 钼锑抗显色剂,加水稀释至刻度,摇匀。放置 30min 后, 在分光光度计上,于700nm 波长处,用 1cm~2c m 吸收皿测定吸光