乙酸乙酯制备实验报告优选优选
主反应:
浓 H2SO4
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH 2CH3+ H2O
副反应:
浓 H2SO4
CH3CH2OH H2C二CH2 + h2o
170 °C
浓 H2SO4
2(CH3CH2)2O (CH3CH2)2O + H2O
140 °C
乙酸乙酯的立体结构
仪器与试剂
仪器:100ml 50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏
柱,接引管,铁架台,胶管等。
试剂:
试剂名称
用量
规格
试剂名称
用量
规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95乙醇
25ml
CaC 2
15g
98浓硫酸
10ml
NaCOs
10g
无水MgSO4
5g
反应装置 蒸馏装置
实验步骤流程图
CH3COOH+C 2H5OH
浓 H2SO4
CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
蒸馏
馏出物 CH3COOC2H5,残馏液
馏出物 CH3COOC2H5,
残馏液CH3COOH,
饱和Na2CO3洗涤
有机层(上层)CH3COOC2H,
水层(下层)
饱和NaCI洗涤
有机层(上层)C2H5OH,
水层(下层)
饱和CaCb洗涤
水层(下层)有机层(上层)
水层(下层)
无水硫酸镁干燥
CH COOC H , C H OH
蒸馏(水浴)
CH COOC H (73~78Q)
实验记录
时间
操作
现象
13:30
安装反应装置
13:45
、23ml 95
所用试剂均为无色液体,混合
乙醇,
后仍为无色,放热
13:55
加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热
14:20
水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管
内有无色液体回流
14:50
,稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏
15:10
液体沸腾,收集馏出液至无液
体蒸出
15:25
停止加热,配制饱和NazCOs饱和氯化钠、
烧瓶内剩余液体为无色,蒸出
饱和氯化钙溶液
液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和 NazCO3溶液,用
有气泡冒出,液体分层,上下
pH试纸检验上层有机层
层均为无色透明液体,用试纸
检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液,静置
上层:无色透明液体;下层:无色透明液体
15:50
取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤
上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体
16:00
取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体
16:10
取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层:无色透明液体;下层:无色透明液体
16:15
取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水
硫酸镁干燥30min
粗底物无色澄清透亮,MgSO
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