实验六 苯甲酸乙酯减压蒸馏.doc

有机实验苯甲酸乙酯的减压蒸馏一、实验目的 1 .学习减压蒸馏的原理和应用。 2 .掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。二、实验原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度, 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的, 如果借助于真空泵降低系统内压力, 就可以降低液体的沸点, 这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。沸点与真空度的关系可近似由下式导出: 公式中 P 为蒸汽压,T 为绝对温度,A和B 为常数, 如以 lgP 为纵坐标, 1/T 为横坐标, 可以近似得到一条直线。从二租已知的压力和温度计算出 A和B 的数值,再将所选择的压力代入上式, 算出溶液的沸点。但实际上, 许多物质的沸点变化不符合上述公式, 我们可以参考图 1 所示的经验曲线图表, 找出某一物质在一定压力下的沸点。用一把尺子通过图中的二个数据点, 二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为 213 ℃, 需要减压至 ( 20mmHg ), 将尺子通过图中 B线 213 的点和右边 C线 20 的点, 此二点的延长线与左边 A 线的交点就是 时苯甲酸乙酯的沸点,约为 100 ℃左右。图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图三、实验仪器和试剂仪器: 蒸馏瓶( 50 mL 单口圆底烧瓶) 克氏蒸馏头温度计冷凝管多头接引管接受瓶( 50 mL 圆底烧瓶 3 个) 真空泵试剂: 苯甲酸乙酯粗品四、实验操作反应装置如图所示: 图2 减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。(1 )蒸馏部分:由蒸馏瓶(单口圆底烧瓶)、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头:避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。蒸出液接受部分: 采用多头接引管连接三个圆底烧瓶, 在接收不同馏分时, 只需要转动接引管。(2 )抽气部分:使用减压泵,本实验采用水泵(水循环泵),所能达到的最低压力为 。(3 )保护部分:安全瓶。用于调节压力与放气。(4 )测压部分:水泵附带的真空表。在 50mL 圆底烧瓶中加入 8mL 苯甲酸乙酯,按照图 2 安装好减压蒸馏装置。仪器安装好后, 检查系统是否漏气。为使系统密闭性好, 磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好, 确认安全瓶上的二通活塞打开, 开动水泵, 然后缓慢关闭安全瓶上的儿通旋塞, 观察真空表刻度达到- 以下。当压力稳定后, 打开冷凝水, 开始加热( 200V ) 。液体沸腾后,观察沸点变化情况。待沸