实验报告物理实验报告固体比表面的测定――BET法.docx

---真理惟一可靠的标准就是永远自相符合
BET
物理实验报告《固体比表面的测定一一 法》
一，实验目的：
.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.
.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和 BET法测定固体比表面积
的基本原理
3.
掌握
BET1固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关
测定软件的操作 .
二,实验原理
气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔
物质比表面的方式，常用BET公式为：
)-1
+
P
(C-1)/
2
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P0
VmC
上式表述恒温条件下，吸附量与吸附质相对压力之间的关系.
式中V是平衡压力为P时的吸附量，P0为实验温度时的气体饱和蒸汽 压,Vm是第一层盖满时的吸附量， 数，,瞰系起来.
上式是一个一般的直线方程 ,如果服从这一方程 ,
则以 P/[V（POP）]对 P/
P0作图应得一条直线，而由直线得斜率（G1）/VmC和直线在纵轴上得
截据1/VmC就可求得Vm.
则待测样品得比表面积为 :
S=
VmNA（r A/
（ 0m）
其中 NA 为阿伏加德罗常数 ;m 为样品质量 （单位 :g）;
（T m为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积 ，（T m的值可
以从在液态是的密堆积 （每 1 分子有 12 个紧邻分子 ）计算得到 .计算时
假定在表面上被吸附
3
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的分子以六方密堆积的方式排列，对整个吸附层空间来说，其重复单位
为正六面体，据此计算出常用的吸附质 N2的（T m=.
现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法 ，国际公
认的（T .
本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积 .
三，实验试剂和仪器
,液氮 ,高纯氮 ,氢气 .皂膜流量计 ,保温杯 .
:实验步骤 （一）准备工作
1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋
至放松位置 （此时气路处于关闭状态 ）.
2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置 （此时处于关闭
状态 ）,打开钢瓶主阀 ,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压
,同法打开氢气钢瓶（注意钢瓶表头的正面不许站人，以免
万一表盘冲出伤人 ）.
3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀
至气体压力为 .
4
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4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1 口连接，将氮气阻力阀下方的1号 拉杆拉出，测量氮气的流速 用氮气阻力阀调节氮气的流速为 9ml/min, 然后将1号拉杆推入.
5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2 口连接，将氢气阻力阀下方的2号 拉杆拉出，测量氢气的流速用氢气阻力阀调节氢气的流速为 36ml/min, 然后将2号拉杆推入.
6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关 ,调节电流调节旋钮至桥
路电流为120mA,启电脑，.
(二)测量工作
1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意
安全 ),待样品管冷却后 ,用装有液氮的保温杯套上样品管 ,并将保温杯
固定好 .观察基线走势 ,当出现吸附峰 ,然后记录曲线返回基线后 ,击调
零按钮和测量按钮 ,然后将保温杯从样品管上取下 ,观察脱附曲线 . 当
桌面弹出报告时 ,选择与之比较的标准参数 ,然后记录 (打印 )结果 (若不
能自动弹出报告 ,则击手切按钮 ,在然后在谱图上选取积分区间 ,得到
报告结果 ).重复该步骤平行测量三次 ,取平均值为样品的比表面积 .
,按顺序 (1)关闭测量软件 ,(2)电脑 ,(3)将比表面仪面板上
电流调节旋钮调节至电流为 80mA 后 ,关闭电源开关 ,(4)关闭氢气钢瓶
和氮气钢瓶上的主阀门 (注意勿将各减压阀和稳压阀关闭 ).(5)将插线
板电源关闭 .
操作注意事项
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.比表面测定仪主机板上的粗调，细调和调池旋钮已固定，不要再动；
.打开钢瓶时，表头正面不要站人，以免气体将表盘冲出伤人；
.使用液氮时要十分小心，不可剧烈震荡保温杯，也不要将保温杯盖子 盖紧；
.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢，以免温度变化太快使 样品管炸裂；
.关闭钢瓶主