实验二: 乙醇的蒸馏及沸点的测定〖实验目的〗(1) 掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。(2) 掌握微量法测定沸点的方法。〖实验用品〗仪器: 250ml 圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。材料:小橡皮圈、沸石。药品: 40% 酒精溶液( 工业级)。〖实验原理〗(1) 水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。(2) 当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。以此原理用微量法测定乙醇的沸点。〖操作步骤〗 1. 蒸馏与分馏(1) 取 150ml40% 的酒精样品注入 250ml 磨口圆底烧瓶中,放入 2~3 粒沸石。(2) 分别按照简单蒸馏( 见图 ) 和分馏( 见图 ) 装置图及注意事项安装好仪器。(3) 用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒 1 滴~ 2 滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围( 沸程) 的液体蒸完后, 温度下降, 此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。(4) 称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。 2. 微量法测乙醇沸点沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点( 装置见图 ) 是置 1 滴~ 2 滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁, 放入热浴中进行缓慢加热。加热时, 由于毛细管中的气体膨胀, 会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热, 使浴温自行冷却, 气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时), 表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等, 此时的温度即为该液体的沸点。〖问题与讨论〗蒸馏或分馏时,为什么先要在蒸馏烧瓶中放入 2 粒~ 3 粒沸石? 加入沸石有何作用? 若用微量法重复测定乙醇的沸点,沸点管中的样品是否需要更换? 为什么?
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