乙醇的蒸馏及沸点的测定.doc

乙醇的蒸馏及沸点的测定
大学化学基础实验II实验报告
课程名称:物理化学实验
姓名:张玉
学号:1108110191
专业:化学工程与工艺
班级:化工113
实验日期:2013/3/29
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⑴解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
⑵训练蒸馏装置的安装与操作方法,提纯液体有机物的操作步骤。
⑶掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法,了解沸点测定的方法和意义。
二. 实验原理:
当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三、实验仪器与药品
⑴仪器
50ml圆底烧瓶蒸馏头接液管 30cm直型冷凝管 100℃温度计 50ml量筒乳胶管沸石铁夹铁环铁台三角瓶
(2)药品
工业酒精20ml
实验装置图
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶(容积的1/3~2/3),放置20ml工业酒精。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(
温度计
经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑶馏操作
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水(下进上出),开始加热并注意观察蒸
馏瓶中的现象和温度计读数的变化。开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。收集馏分。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴t1和最后一滴时的读数t2。
在保持加热程度的情况下,若温度计读数会突然下降,即可