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硝酸盐氮检测分析方法
硝酸盐氮检测分析方法
硝酸盐氮检测分析方法
硝 酸 盐
水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的
氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。 亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐， 硝酸盐在无氧环境中， 亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮含量相差悬殊， 从数十微克 /升至数十毫克 /升，清洁的地表水中含量较低， 受污染的水体， 以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性
作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克 /升时，可使婴儿中
毒。
水样采集后应及时进行测定。 必要时，应加硫酸使 pH<2，保存在
4℃以下，在 24H 内进行测定。
一、方法的特点和选配
（1） 酚二磺酸分光光度法
此法可直接测硝酸盐含量，测定范围较宽，显色稳定，受温度影
响小，当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时， 只要将呈色液体定
量稀释后，继续测定。该法干扰离子较多，如
ˉˉ+
等，
Cl 、NO2 、NH 4
特别是 Clˉ干扰严重，预处理麻烦费时。方法的最低检出浓度为
mg/L ，检出上限为 mg/L。
2） 紫外分光光度法
适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，
其最低检出浓度为 mg/L，测量上限为 4 mg/L 硝酸盐氮。
（3） 离子色谱法
任何与 NO3ˉ离子保留时间相同的物质均干扰测定。高浓度的有
机酸对测定有干扰，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在 Fˉ和 Clˉ
间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形
ˉ
成。对 NO3 的测定下限为 mg/L。
4） 镉柱还原法
适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。
5） 戴氏合金还原法
对严重污染并带深色的水样最为适用。
6） 硝酸银电极法（试行）
适用于较清洁的水样中硝酸银的测定，最低检出浓度为
mg/L ，测定上限为 50 mg/L 硝酸盐氮。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定， 必要时，应加硫酸使 pH<2，保存在 4℃
以下，在 24h 内进行测定。
3．精密度与准确度
（一） 酚二磺酸分光光度法
5 个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为 ~ mg/L
硝酸盐氮检测分析方法
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和 ~ mg/L 的加标地表水，实验室内最大总相对标准偏差分别为
%和 %，回收率平均值为 78%和 %。
5 个实验室分析含 mg/L 硝酸盐氮的统一分发标准样，实验
室间总相对标准偏差为 %，相对误差为 - %。52 个实验室测定
含 mg/L 硝酸盐氮的合成水样，相对标准偏差为 %，相对误
差为 %。
（2）紫外分光光度法
4 个实验室分析含 mg/L 硝酸盐氮的统一分发准样，实验室
内相对标准偏差为 %，实验室间总相对标准偏差为 %，相对误
差为 %。
（3）离子色谱法
15 个实验室对含 NO3ˉ10 mg/L 的统一样品进行测定，室内相对
标准偏差为 %，室间相对标准偏差为 %。
一、酚二磺酸分光光度法
GB7480--87
概 述
1． 方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应， 生成硝基二磺酸酚， 在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
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2． 干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理。
3． 方法的适用范围
本法适用于测定饮用水、 地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。