SHS-GC-MS法在挥发性有机化合物检测中的应用.doc

SHS-GC-MS法在挥发性有机化合物检测中的应用
静态顶空气相色谱 - 质谱联用技术 , 是一种灵敏度高、 重复性好、定量准确且
自动化程度较高的现代分析技术。作为气相色谱 - 质谱联用技术的一种气相萃取
前处理方法 , 静态顶空分析卓有成效地减弱了基质效应 , 有效避免了复杂基质中
非目标化合物对色谱柱的危害及对质谱离子源的污染 , 同时还大大减少了样品前
处理步骤和时间 , 为复杂基质样品的检测提供快速有效的分析手段。本文阐述了
顶空气相色谱 - 质谱联用技术对不同基质中挥发性有机化合物检测的应用。
具体研究内容如下 :1. 建立白酒中 4 种酯类香气成分的 SHS-GC-MS定性定量
分析方法。实验首先优化了升温程序、确定了色谱质谱条件 , 然后优化了样品体
积、盐添加量、平衡温度、平衡时间等静态顶空的影响因素 , 确定了定性方法。
在定性基础上采用内标法对 4 种酯类香气成分进行定量分析。
方法学研究显示 ,4 种酯类香气成分的线性关系良好 (R2>), 方法
检出限 ~ μg/mL(S/N=3), 定量限为 ~ μg/mL(S/N=10), 相
对标准偏差小于 8%,平均加标回收率为 ~%。运用此方法对三种白酒
进行分析 , 测定结果均在线性范围内。该方法为快速检测白酒中主要香气成分提
供方法依据。
建立环境水中 22 种常见易挥发性有机化合物的 SHS-GC-MS定性与定量分
析方法。实验重点优化了升温程序和静态顶空的四种主要影响因素 ( 样品体积、盐添加量、平衡温度、平衡时间 ), 运用优化的定性方法对 22 种 VOCs同时进行外标法定量。方法学研究显示 ,22 种挥发性有机化合物的线性关系良好
(R2>), 方法检出限 ~ μg/mL(S/N=3), 相对标准偏差小于
10%,平均加标回收率为 ~%。