尿嘧啶替加氟片质量标准研究.doc

尿嘧啶替加氟片质量标准研究.doc尿嘧啶替加氟片质量标准研究[摘要] 目的: 本文对尿嘧啶替加氟片的质量标准进行了研究, 测定了该药片中尿嘧啶与替加氟的含量。方法:本文采用了 HPLC 法,而且采用了不加离子对以及内标的方式。结果: 以水作为溶剂, 检测波长为 270nm , 对尿嘧啶替加氟片中的尿嘧啶含量进行检测,这种方法与氮测定法相比, 准确性更高。结论:对尿嘧啶替加氟片的质量进行测定时,采用 HPLC 方法收到了较好的效果, 这一方法具有操作简单的优点, 而且重现性比较好, 可以保证检测结果的可靠性。[ 关键词] 尿嘧啶替加氟片质量 HPLC 中图分类号: TD332 文献标识码: A 文章编号: 1009-914X ( 2015 ) 10-0324-01 尿嘧啶替加氟片是一种复方制剂, 在可以癌症临床治疗中有着广泛的应用, 可以有效抑制癌细胞的生长, 防止癌细胞扩散, 其应用范围包括胃癌、乳腺癌等等。尿嘧啶替加氟片是由尿嘧啶以及替加氟构成的, 这两种成分在紫外吸收时会互相干扰, 为了保证药效的发挥, 必须做好药片质量检测工作, 保证尿嘧啶与替加氟片的含量达到标准。本文采用了不加离子对以及内标的 HPLC 法对尿嘧啶以及替加氟片在该药片中的含量进行了测定,通过对比发现,这种方法操作简单,各项指标均优于氮测定法。一、仪器与试药 1 、仪器 Agilent 1100 高效液相色谱仪; Mettler AE一 163 电子天平;试药: 替加氟(批号: 100468 - 200401 ) (中国药品生物制品检定所) ,尿日密咙(批号: 100469 - 200401 ) (中国药品生物制品检定所)尿嚓咙替加氟片(哈 ili 某药厂提供, 批号: 10053901 , 10073901 , 10093901 )。试剂: 甲醇(迪马公司) ,色谱纯;纯化水。 2 、色谱条件采用 Waters bondapak C18 、色谱柱( 300 x mm}5μ以甲醇一水( 15: 85) 为流动相; 检测波长为 270nm ; 流速 -1 , 柱温为 30℃。二、方法 1 、系统适用性试验精密称取适量尿嘧啶以及替加氟样品, 加水进行溶解以及稀释, 制成的尿嘧啶替加氟片成分的含量控制在每 1mL 溶液中尿嘧啶以及替加氟含量为 50μg、 112 μg 。精密称取 10μL 溶液,将其注入液相色谱仪中,绘制出色谱图,如图 1 所示。 2 、专属性考察取空白辅料 ,将其倒入 1000mL 的量瓶中,然后加入适量温水进行溶解稀释, 时间控制在 15min 左右, 然后进行常温制冷, 并加水稀释至规定的刻度, 进行摇匀、过滤处理。取续滤液照含量测定项下方法测定, 辅料对尿嘧啶和替加氟的测定均无干扰,溶剂峰也不干扰测定。 3 、线性关系的考察精密称取替加氟对照品 24. 62mg ,尿嚓咙精制品 56. 72mg ,置 100m 1 量瓶中, 加温水溶解并稀释至刻度, 摇匀; 精密量取 1m1 , 2m1 , 4m1 , 6m1 , 8m1 ,分别置 25 ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液各 10μL ,分别注入液相色谱仪,按色谱条件分别测定,以峰而积( A)对浓度( C )作线性回归,线性方程为: 尿嘧啶: A= 27. 674 C+ 26. 50