ICP样品前处理方法v讲义教材.ppt

Sample Preparation Techniques in AAS
Atomic Absorption Training
样品处理技术
湿法消解
熔融
干法灰化
高压消解
微波消解
样品分解制备的要求
称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的
样品中待测元素完全分解进入溶液
无论是湿法或干法灰化，都要避免损失
如使用分离富集，则要完全
避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水
熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景问题
湿法酸消解
酸消解
HCl
HNO3
HClO4
HF
H2SO4
Aqua regia（王水）
不同的样品使用不同的酸
使用的容器
glass/pyrex
teflon
platinum
酸的等级
SpectrosoL
ARISTAR
常用无机酸
盐酸（HCl）
-应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。
硝酸（HNO3 ）
-通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），是一种强氧化剂，注意钝化问题
高氯酸（HCLO4）
-HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应
-经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF
-在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉
常用无机酸
氢氟酸（HF）
-是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解
-不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿
王水（Aqua-regia）
-HCL+HNO3（3+1）
-王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）
硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)
-可消解多种矿石、合金 （钨、钼等）
-高粘度将对试液导入产生影响
-一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差
干法灰化
灰化辅助剂
Mg(NO3)2
H2SO4
HNO3
有机样品
plant material
resins
使用的容器-坩埚
ceramic
platinum
灰化试剂等级
AnalaR
注意易挥发组份的损失
熔融
熔剂
Na2CO3 sodium carbonate
Na2B4O7 sodium tetraborate
LiBO2 lithium metaborate
Na2O2 sodium peroxide
根据不同的试样而定
地质/冶金样品
使用的容器-坩埚
Platinum
Zirconium
Nickel
熔剂等级
AnalaR
高盐份
加压消解
湿法酸消化
试样密封
使用的容器-“压力溶弹”
teflon crucible interior
steel exterior
各种试样
geological / organics
快速的消解技术
无易挥发组份的损失
微波消解
湿法酸消化
试样密封
使用的容器- 微波消解罐
teflon interior
specialist design
方法
high frequency microwaves
temperatures 100-250 OC
increased pressure
较宽范围的样品
速度快
无损失