分析方法验证方案.doc

. .
. v .
. v .
进样量：20µl
流速：
流动相A：〔〕，流动相B：甲醇
A:B=85:15
停顿时间：12min
系统精细度
溶液配制
系统精细度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度。

系统精细度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保存时间。
可承受标准：异烟肼峰面积RSD≤%,保存时间RSD≤%。
序号
保存时间(min)
峰面积
1
2
3
4
5
6
RSD%
结论：
重现性试验〔法精细度〕
溶液配制
对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精细称量，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
. .
. v .
法精细度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精细称定，用水溶解并稀释至刻度。用此法配置同一批号的样品溶液6份。
验证程序及结果
工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。
可承受标准：异烟肼含量的RSD≤%。
样品批号：
称样量〔mg〕
峰面积
含量％
RSD％
1
2
平均值
结论：
线性和围
溶液配制
a供试品溶液：取异烟肼50mg，置100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。
线性点溶液：精细移取a供试品溶液5ml、2ml、1ml、分别置10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度约为50ug/ml〔d供试品溶液〕、100ug/ml〔c供试品溶液〕、250ug/ml〔b供试品溶液〕、500ug/ml 〔a供试品溶液〕的线性点溶液，再精细移取1ml b供试品溶液1ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，〔e供试品溶液〕
. .
. v .
。
验证程序及结果
按色谱条件分别对线性点溶液进展分析，每个溶液进样1次。以浓度为X轴，主峰峰面积平均值为Y轴，画出线性图，求出回归程，计算线性相关系数R。
可承受标准：R≥
工程
〔X1〕
〔X2〕
〔X3〕
X4〕
〔X5〕
线性点溶液浓度(ug/ml)
异烟肼峰面积
线性围〔ug/ml〕
线性回归程
相关系数R
结论：
准确度
溶液配制
对照溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。
准确度溶液：以对照溶液浓度为100%，配置80%、100%和120%浓度的准确度溶液。即分别取同一批异烟肼样品8mg、10mg、12mg至100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度。每个浓度的准确度溶液配制3份。
验证程序及结果
按照色谱条件分别对对照溶液和准确度溶液进展分析，每个溶液各进2针，按外标法计算准确度溶液中异烟肼含量，计算其回收率。
. .
. v .
可承受标准：%～%。回收率 RSD≤%。
样品批号
相应含量
称样量〔mg〕
峰