实验三磺胺醋酰钠和合成.doc

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. v 〕，抽滤〔用丙酮转移〕，滤饼压干，置于真空枯燥箱中枯燥至衡量，计算收率。
注释:
1. 在反响过程替加料很重要，以使反响液始终保持一定的pH值〔pH 12~13〕。否那么收率会降低
2. 按实验步骤严格控制每步反响的pH值，以利于除去杂质。
3. 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量滴加。
g NaOH，即滴加20% NaOH mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时假设20% NaOH的量多于计算量，那么损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
五、实验本卷须知
1．试验中用到的氢氧化钠溶液有多种不同得浓度，切勿用错，否那么会导致实验失败。氢氧化钠溶液是质量体积分数，比方：40%得氢氧化钠为40g氢氧化钠加水定容至100ml所得到得溶液。
2．交替滴加醋酐和氢氧化钠溶液，每滴完一种，让其反响5min后，再滴加另一种溶液，用玻璃管滴加，速度以一滴一滴滴下为宜。
3．本实验中，pH的调剂是反响能否成功得关键。
4. 第一步请严格按照加料顺序和加料量。一般都会保持pH =12~13.
六，试验现象和记录
表四 实验现象记录和分析
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操作步骤
观察到的现象
现象解释
参加磺胺和22%的氢氧化钠溶液
磺胺全部溶解，溶液颜色为淡黄色
磺胺为白色晶体
水浴加热至50℃,
溶液呈淡黄色
%
溶液由淡黄色变为亮黄色，温度升到80℃
参加氢氧化钠会反响放热，所以应调低水浴锅温度或者将三颈瓶升高，置于水面上，防止温度骤升而增加副产物的量
间隔5min交替参加乙酸酐和77%氢氧化钠
第一次：参加乙酸酐，生成乳黄色糊状物，间隔5min后，参加氢氧化钠，糊状物变为亮黄色，随后溶解
乳黄色糊状物可能是磺胺，因为磺胺的PKa值最高，参加乙酸酐溶液之前溶液为碱性，参加乙酸酐后，PH降低，磺胺最先析出。参加氢氧化钠，PH升高，析出的磺胺再次溶解
第二次：参加乙酸酐，生成乳黄色糊状物，间隔5min后，参加氢氧化钠，糊状物溶解，溶液呈淡黄色
第三次：参加乙酸酐，无糊状物生成，溶液呈黄色，随后溶液变浑浊，乳黄色糊状物生成。
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随着氢氧化钠的滴入，糊状物逐渐溶解，完全溶解后，溶液呈黄色。
第四次的现象与第三次一样上
PH下降至5，参加2ml氢氧