食品的测定 实验十 食用植物油脂.ppt

食品的测定 实验十 食用植物油脂
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一、目的与要求
1、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析，包括试样的制备分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的按GB601标定或用标准酸标定）。
2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。
3、 三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
4、淀粉指示剂（10g / L）配制：，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。
5、硫代硫酸钠标准溶液（ / L）配制： / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。
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四、实验步骤
（一）酸价测定
分析步骤
—，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，。
结果计算
X =V×C×÷m
式中：
X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；
V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）；
C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
——[C（KOH）= / L]相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。
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（二）碘价测定（韦氏法） 参照GB/T5532—1995
分析步骤：
试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），。将称好的试样放入500mL锥形瓶中，加入20mL环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样，，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min以上（碘价低于150的样品，应放1h；碘价高于150的样品，应放2h）。反应时间结束后，加入20mL 碘化钾溶液(150/L)和150mL水。 / L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下，同时做一空白实验。
结果计算
X =（ V2－V1）×C×÷m×100
式中：
V2——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V1 ——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL；
C——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L；
m——试样的质量，g；
——1/2的毫摩尔质量，g/mmol。
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（三）过氧化值的测定（参考GB/—2003第一法）
1、分析步骤
—（必要时过滤）的试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使试样完全溶解。，紧密塞好瓶盖，，然后再暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
2结果计算
试样的过氧化值按式（3）和式（4）进行计算
X1 =（ V2－V1）×C×÷m×100
X2=X1×
式中：
X1——试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）；
X2——试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；
V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol / L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
——(c= mol / L)相当的碘的质量，单位为克（g）；
——换算因子。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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四、羰基价测定
1、分析步骤